负载α—巯基苯并噻唑聚酰胺树脂富集分离水中汞.pdf

维普资讯 第 17卷第 4期 分 折 种 荦 学 报 2001年 8月 Vo1．17 No．4 JOURNALOFANALYTlCALSCIENCE Aug． 2001 文章编号 ：1006—6144(2001)04—0310-04 负载 一巯基苯并噻唑聚酰胺树脂富集分离水中汞 刘海玲 沈清华 (桂林工学院材料工程系，桂林 ，541004) 摘 要：提 出以合成的歼雏状负载 藏基苯并噻哇聚酰胺树脂为吸附荆，在静态和 动态操作条件下，对环境水体中汞的选择性吸附分离方法。实验表明，树脂在pH9 的弱碱至 2raol／L的强酸介质 中，对汞的吸附性能很好 ，饱和吸附容量为 38．74mg／ g。树脂 中的汞用 5 硫脲溶液解脱，再以冷原子吸收分光光度法测定 ，可对不同水样 进行分析 ，蛄果满意。 关键词 ：负馥聚酰胺树脂 ；巯基苯并噻唑；吸附分离f汞 中图分类号 ：O652．6fO614．243 文献标识码 ：A 汞及其化合物是环境中的重要有害物质。因它们 的含量一般较低 ，测定前的分离富集便显得尤为重 要。常采用溶剂萃取、离子交换和吸附分离法 ]。吸附法如以巯基棉0]，负载8一羟基喹啉括性炭口]，括性 炭 ，壳聚糖[5]，交换树脂 等为吸附剂 ，成功地分离并测定 了水样中的汞 。 聚酰胺又名尼龙或锦纶，价格低廉 ，已成功地用于某些贵金属元素的富集分离 ]。但用于其它无机 组分的分离富集报道极少阻]。市售聚酰胺树脂为粉粒状，对汞的吸附性能不够好 ]，本文将其改性成泡 塑状纤维并与螫合剂 巯基苯并瞳唑形成负载树脂后，对汞的吸附性能大大改善，吸附酸度范围变宽， 吸附速度加快，吸附容量变大，吸附选择性提高，且容易解脱，据此建立 了一个可用于环境水中汞的富集 分离和测定的新方法。 1 实验部分 1．1 主要试赉|和仪器 F732冷原子吸收测汞仪 (上海新光仪器厂){康 氏电动振荡器 电磁搅拌器 lPARAGON 500红外光 谱仪 (美 国，PE公司)；756MC紫外一可见分光光度计 (上海第三分析仪器厂)。 聚酰胺树脂：取市售层析纯聚酰胺 (上海医药试剂厂生产，10~40目)粉粒，用 95 的乙醇浸泡 2 天，用蒸馏水洗至无酒精，再用 0．5raol／L盐酸浸泡 12h，倾 出酸液 ，水洗至中性 ，于 60℃烘箱中烘干备 用 ；标准汞溶液：称取 0．3384gHgC1，用 15mLHNO 溶解后 以水定容于 250mL容量瓶 中，配得 1 mg／mL贮备液，使用时用 硝酸 (5+95)逐级稀释成 10ff．g／mL，1~／g／mL和 0．1ff．g／mL操作液 ；20 SnC1。溶液；0．5 KBH 溶液 ；5 硫腮溶液。均按常法配制 ，试剂均为分析纯以上。实验用水为蒸馏水。 1．2 负载 巯基苯并噻唑聚酰胺树脂 的制备 将适量 巯基苯并噻唑溶于冰醋酸，倾人适量备用粉粒状聚酰胺树脂 ，放在电炉上边加热边搅拌 至呈流动乳胶状 ，取下并缓缓倒人适量水中，此时立即析出大量黄色絮状沉淀，取 出沉淀并用水挤压冲 洗至中性 ，于 50～60℃烘箱 中烘24h备用．制得浅黄色，弹性好的泡塑纤维状负载树脂。测得聚酰胺树 脂对 巯基苯并瞳唑的负载量为 0．725g／g。 收精 日期 ：2。0o_lO12 通讯联系人 ：剂拇玲 310 维普资讯 三 第4期 刈海玲等；向栽 虢基革井噻畦秉琏胺树脂富集分冉水中汞 第 17春 分 惭 1．3 静态吸附实验 取适量负载聚酰胺树脂于 150mL碘量瓶中，加入一定量标准汞溶液 ，用 0．1mol／LHC1补足溶液 体积为 25mL(要准确)，盖紧瓶盖，于振荡器上振荡吸附 4Orain，取下静置分层后 ，倾 出全部清液 (必要