锅炉车间分析操作规程.doc

锅炉工段分析操作规程 锅炉给水分析 总硬度的测定 1.1分析原理： 水中的钙镁离子与乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）络合成稳定的复盐，加入钙镁离子显色的指示剂后，用EDTA滴定，根据EDTA的消耗量，即可求出钙镁离子的含量。 HIn2-+Mg2+=Mg In-+H+ HIn2-+Ca2+=Ca In-+H+ 1.2所有试剂及仪器 1.2.1 试剂 1.2.1.1 C(EDTA)=0.005mol/L标准溶液 1.2.1.2 铵性缓冲液20g/l（NH4Cl-NH3.H2O）））M—由标准曲线上查得的氨态氮含量，mg v —水样体积 ml 6注意事项 6.1纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响，静止后，生成的沉淀应除去。 6.2 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用的玻璃器皿应避免实验室中氨的玷污。 二、化学耗氧量（COD）））”字样，按确认键，仪器自动识别并显示当前温度的PH值。 3.4按“确认”键即完成一点标定（斜率为100%）。 3.5如需二点标定，则可继续下面操作： 3.6在此清洗电极，并将电极放入标准缓冲液2中（一般为 PH=4.00 或PH=9.18） 3.7再次测量标准液2的温度，设置仪器为相同的温度值； 3.8 待PH读数稳定后，安按“定位”键，仪器提示“Std yE5” 样，按确认键，仪器自动识别并显示当前温度的PH值；按确 认键即完成两点标定。 3.9经过标定的仪器可用来测被测溶液。①用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次，②用温度计测出被测溶液的温度值；③按温度键，使仪器显示为被测溶液的温度值，然后按确认键。④将电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀后读出该溶液的PH值。 4. 电极使用、维护的注意事项 4.1电极在测量前必须用已知PH值的标准缓冲液进行定位校准，其值越接近被测PH值愈好。 4.2取下电极护套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛使电极失效。 4.3测量结束，及时将电极保护套套上，电极套内应放少量的外参比补充液，以保持电极球泡的润湿，切忌浸泡在蒸馏水中。 4.4复合电极的外参比液为3mol/l氯化钾溶液，补充液可以从电极上端小孔加入，复合电极不使用时，拉上橡皮套，防止补充液干涩。 4.5电极经长期使用后，如果发现斜率略有降低，则可把电极下端浸泡在4%HF中（3-5）s，用蒸馏水洗净、然后在0.1mol/l盐酸中浸泡，使之复新。 水中总磷的测定（以PO43-计） 锑磷钼蓝分光光度法 1. 范围和测定领域 在酸性介质中，磷酸盐和亚磷酸盐与过硫酸铵在热的条件下，均转变为正磷酸，利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成提磷钼酸络合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐（PO43-计）的含量。 2. 安全 2.1钼酸铵 2.2抗坏血酸 2.3过硫酸铵 3试剂 3.1钼酸铵溶液：称取6.0g钼酸铵（GB657）溶于约500mL水中，加入0.2g酒石酸锑钾和83ml浓硫酸（GB625），冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月。 3.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶于约500mL水中，加入0.2gEDTA及8mL甲酸，用水稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中，贮存期15天 3.3 过硫酸铵：24g/L溶液，贮存期7天 3.5 磷酸盐标准贮备液：1mL溶液含有0.500mgPO43-称取0.7165g预先在100-105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾（GB1274），精确至0.0002g，置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀 3.5 磷酸盐标准溶液：1mL溶液中含有0.020mgPO43-吸取20.0mL磷酸盐标准贮备液（2.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 3.6 脱盐水 4.仪器 4.1分光光度计，710nm 4.2 棕色容量瓶，1000mL 4.3 移液管，A级，1mL，5mL，10mL 4.4 烧杯，150mL 4.5 比色管，50mL 4.6 1cm比色皿 4.7 电炉 5.测定 5.1标准曲线的绘制 分别吸取1mL含0.02mg磷酸根的标准溶液1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0mL于8只50mL比色管中，依次向各管中加入约25mL水及5mL钼酸铵硫酸溶液，摇匀。再加入3mL抗坏血酸，然后稀释至刻度，摇匀。室温下放至15分钟，于710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作对照，测其吸光度。用测得的吸光度为纵坐标，磷酸根的毫克数为横坐标绘制标准曲线。 5.2 样品分析 5.2.1 吸取VmL（总磷含量在一般聚5mL）的水样于100mL锥形瓶（或小烧杯中），加入0.5mL 1mol/L的硫酸（1/2H2SO4