第二节 沉淀重量分析法对沉淀及要求.pptVIP

第二节 沉淀重量法对沉淀的要求 一、 沉淀重量法的一般过程 在一定条件下，往试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为沉淀形式。沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后，得到称量形式，经称量后，再由称量形式的化学组成和重量，便可算出被测组分的含量。 沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不相同， 例 如： 测定C1-时，加入沉淀剂AgNO3以得到AgCl沉淀，经过滤、洗涤、烘干和灼烧后，得称量形式AgCl ，此时沉淀形式和称量形式相同。 但测定Mg2+时，沉淀形式为MgNH4PO4.6H2O，经灼烧后得到的称量形式为Mg2P2O7，则沉淀形式与称量形式不同。 二、对沉淀形式的要求 (一) 沉淀的溶解度要小 沉淀的溶解度必须很小，才能使被测组分沉淀完全。根据一般分析结果的误差要求，沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差，即0.2毫克。 (二) 沉淀应易于过滤和洗涤 (三) 沉淀必须纯净 沉淀应该是纯净的，不应混杂质沉淀剂或其他杂质，否则不能获得准确的分析结果。 (四) 应易于转变为称量形式 三、对称量形式的要求 (一) 具有确定的化学组成 称量形式必须符合一定的化学式，才能根据化学式进行结果的计算。 (二) 要有足够的化学稳定性 沉淀的称量形式不应受空气中的CO2、O2的影响而发生变化，本身也不应分解或变质。 (三) 应具有尽可能大的摩尔质量 称量形式的摩尔质量大,则被测组分在称量形式中的含量小,称量误差也小,可以提高分析结果的准确度。 例 如 1： 测定铝时,称量形式可以是Al2O3 (M=101.96) 或8-羟基喹啉铝(M=459.44)。 如果在操作过程中损失1mg的沉淀,以A12O3为称量形式时，铝的损失量: A12O3 : 2A1=1 : x x=0.5 mg 以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量 : A1(C9H6NO)3 : A1＝1 : x x＝0.06 mg 例 如 2： 测定0.1000g的Al3+时，选择Al2O3 (M=101.96)和8-羟基喹啉铝(M=459.44)为称量形式，称量误差是否相同？ 分析天平的绝对误差一般为?0.2mg 称量的相对误差为： * * 结论：选择适当的沉淀剂以得到有较大摩尔质量的称量形式，可以有效地减小测定误差。 结论：称量形式的摩尔质量越大，由同样质量的待测组分所得的称量形式的质量也越大，则称量的相对误差就越小。 *