HPLC法测定双黄连胶囊中黄芩苷含量不确定度评定.PDFVIP

《中国药师》2011 年第14 卷第2 期P19-P21 HPLC 法测定双黄连胶囊中黄芩苷含量不确定度评定 1 周燕 金佩芬 薛磊冰 （嘉兴市食品药品检验所浙江嘉兴 314001） 摘要：目的：建立HPLC 法测定双黄连胶囊含量的不确定度分析方法。方法：通过建立HPLC 含量测定法的数学模型，找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评定。结果： 计算各分量的相对标准不确定度，因此计算合成不确定度及扩展不确定度（P=95%，k=2）。 结论：测量不确定度可用于对双黄连胶囊含量测定结果的评定。 关键词：双黄连胶囊；含量；HPLC 法；测量不确定度 双黄连胶囊是由金银花、黄芩、连翘制成的中成药，具有清热解毒的功效， [1] 临床用于风热感冒发热，咳嗽，咽痛，收载于《新药转正标准第三十册》 。测 量不确定度是判定测量结果可信度的依据，在药品检验中对一个试验方法乃至整 个过程进行测量不确定度的量化，对试验结果的可信性、可比性和可接受性有非 [2] 常重要的意义。本文根据有关规定 ，对双黄连胶囊含量测定进行了不确定度的 评定。 1 仪器与试药 美国 Waters 2695 高效液相色谱仪，Waters 2487 紫外检测器，Empower software 色谱工作站；METTLER Toledo AE240 型电子天平(瑞士Mettler 公司) （d=0.01mg ）；FA1104 型电子天平（上海天平仪器厂）（d=0.1mg ）；USC502 型 超声波清洗器（上海波龙电子设备有限公司）。 双黄连胶囊（河南天方药业中药有限公司，批号：091102 ，规格：每粒装 0.4g ），黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110715-200815 ，含量 95.2% ）。 [1] 2 方法 与结果 2.1 色谱条件 X Bridge TM C18 色谱柱（150mm ×4.6mm, 5μ m ），流动性：甲醇-水-冰醋 酸（50：50：1），检测波长274nm, 柱温：25 ℃，流速：1.0ml ·min-1，进样量： 10μ l，理论塔板数：2000 。 2.2 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下10 粒的内容物，精密称定重量3.9860g，研细，再精密 称取 （1）Ws =0.2071g，（2 ）Ws =0.2019g，置50ml 量瓶中，加50% 甲醇适量， 1 2 超声处理20 分钟使溶解，放置至室温，加50% 甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密 量取续滤液2ml ，置10ml 量瓶中，加50% 甲醇至刻度，摇匀。 2.3 对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品（1）Wr =10.16mg, （2 ）Wr =10.48mg，分别置100ml 1 2 量瓶中，加50% 甲醇溶解并稀释至刻度。 2.4 测定法 设定柱温25 ℃，自动进样量10μ l，分别测定对照品溶液和供试品溶液的峰 面积，按外标法计算本品每粒含黄芩苷 （1）51.3mg ，（2 ）52.5mg ，平均51.9mg ， 1 作者简介：周燕（1983～），女（汉族），中药师，理学学士，从事药品分析检验工作。 Tel ：0573E-mail ：icezhouyan@163.com 《中国药师》2011 年第14 卷第2 期P19-P21 相对平均偏差1.2%。 2.5 测量数学模型 根据测定原理和过程，含量计算公式为： A W 95.2% D W Y= s r s A W D 10 r s r Y ：测得双黄连胶囊每粒含黄芩苷含量，W ：10 粒样品内容物称重，W ：对