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实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备 一、实验目的: 1、了解三草酸合铁(III)酸钾的制备方法及实验原理 2、掌握冷却、结晶、重结晶、抽滤、洗涤、干燥等基本操作 3、了解三草酸合铁(III)酸钾的性质。 实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备 二,实验原理: 首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁: (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4 = FeC2O4·2H2O↓ +(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O 在过量草酸根存在下,用过氧化氢氧化草酸亚铁得到三草酸合铁(III)酸钾,同时有氢氧化铁生成: 6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6 K2C2O4 = K3[Fe(C2O4)3]+2 Fe(OH)3↓+12H2O 实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备 加入过量草酸可使氢氧化铁转化为三草酸合铁(III)酸钾配合物: 2Fe(OH)3+3 H2C2O4+3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O 最后加入95 %乙醇,放置, 析出产物的结晶。 实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备 三、实验流程图 实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备 四、产量计算 m理论= {m(Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O) /M(Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O)} *M(K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O) =(5.0/392)*491=6.3g 产率=m实际/m理论*100% =(5.2/6.3)*100%=84% 实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备 五、问题与思考 1、合成实验中,产物中可能存在的杂质是什么?能否用蒸干最后的溶液的办法来提高产量?为什么? 2、根据三草酸合铁(III)酸钾的性质,该化合物应如何保存? 3、K3Fe(C2O4)3·3H2O结晶水的测定采用烘干脱水法,FeCl3·6H2O等物质能否用此法脱水?为什么? * 化学实验教学示范中心 25mL 饱和H2C2O4 5.0 g Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O(S) +15mL蒸馏水+5滴3 mol·L-1 H2SO4 1.加热至沸 不断搅拌 2.静置晶体沉降 3.弃去上层清液 黄色晶体 FeC2O4·2H2O + 10 mL 饱和K2C2O4 水浴40 ℃ 滴加20 mL 3 % H2O2 不断搅拌 保持40 ℃ Fe(OH)3沉淀 加热至沸 + 8 mL 饱和H2C2O4 1.趁热过滤 2. 加入15 mL 95 %乙醇,静置一天 绿色晶体 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 抽干 称量 计算产量 * 化学实验教学示范中心
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