凝聚法.PPTVIP

§1.3 胶体的制备和净化 由于对分散质的粒子的大小的要求（要落在胶体分散体系的范围之内）及胶体的热力学不稳定性，制备溶胶要满足两点要求 1、分散质要以胶体分散特性分散于介质中 2、要加入某种特定的稳定剂以形成稳定的分散体系。 将溶胶制备方法分为两种 1、分散法：使大块（或颗粒）物质分散成胶体尺寸。 2、凝聚法：使低分子（或原子、离子）凝聚成胶体粒子。 通常所制备的溶胶中粒子的大小不是均一的，是一个多级分散系统。 胶体系统的制备 分散法 机械分散法（研磨法） 超声波分散法：以106Hz的频率振荡分散 电分散法：以高压直流产生电弧，使电极金属气化 胶溶法 凝聚法 化学凝聚法：由化学反应，使生成物过饱和并形成溶胶 物理凝聚法：如溶剂置换法等 盘式胶体磨示意图 溶胶的制备 ? 举例 1 胶溶法 ? 在新生成的沉淀中加入适量电解质，使沉淀重新分散而形成溶胶。 取10 ml 20％ FeCl3放在小烧杯中，加水稀释到100ml，然后用滴管逐滴加入10％ NH4OH到稍微过量为止。过滤生成的Fe(OH)3沉淀，用蒸馏水洗涤数次。将沉淀放入另一烧杯中，加10ml蒸馏水，再用滴管滴加约10滴左右的20％FeCl3溶液，并用小火加热，最后得到棕红透明的Fe(OH)3溶胶。 溶胶的制备 ? 举例 2 物理凝聚法（溶剂置换法） 将少量10%松香的乙醇溶液，用滴管逐滴地滴入到盛有水的烧杯中，同时剧烈搅拌，可得到带负电的半透明的溶胶。 取少量硫磺放在试管中，加2ml乙醇，加热至沸腾，使硫磺充分溶解，趁热将上部清液倒入盛有20ml水的烧杯，并搅拌之，得到硫溶胶。 胶体的纯化在制备溶胶的过程中，常生成一些多余的电解质，如制备 Fe(OH)3溶胶时生成的HCl。少量电解质可以作为溶胶的稳定剂，但是过多的电解质存在会使溶胶不稳定，容易聚沉，所以必须除去 渗析——利用半透膜进行过滤纯化 电渗析——以外电场增加离子的迁移速度 超过滤——用孔径细小的薄膜或滤片在加 压或吸滤情况下使胶粒与介质 分离的方法 凝胶渗透色谱技术 溶胶—凝胶简介： 溶胶凝胶技术目前已成为制备性质优良的超细颗粒（纳米粒子）的有效方法，其具体工艺过程可谓多种多样。但按溶胶—凝胶的形成机理来看，不外乎三种类型： 传统胶体型 无机聚合物型 络合物型 溶胶前驱体应呈透明状（无任何沉淀或悬浮粒子）。 将溶胶前驱体在40度水浴中进一步充分电动搅拌并不时补加1—2滴 ，待体积浓缩至原来的1/5时，便制得红棕色的浓溶胶。该溶胶上部有极少量的水渗出，经试纸检验，pH=7，下部则为红棕色胶状液体，经亚铁氰化钾试纸检验，其间无游离的 ，由此确认形成了稳定的络合物型浓溶胶。 将该溶胶在室温下置于玻璃干燥皿内（抽气至2000Pa），经四小时的减压干燥，即制得粘性湿凝胶，可用玻璃棒提挖出极细的粘丝，片刻即可硬化为红棕色透明丝状固体，也可用玻璃棒挤压成透明薄膜并迅速固化。固化的细丝和薄膜遇水即溶为棕色液体，再用亚铁氰化钾试剂检查，仍不变兰色（即不存在 ）进一步证明制得了溶胶及粘凝胶。 * * (1) 研磨法 这种方法适用于脆而易碎的物质，对于柔韧性的物质必须先硬化后再粉碎。例如，将废轮胎粉碎，先用液氮处理，硬化后再研磨。 胶体磨的形式很多，其分散能力因构造和转速的不同而不同。 1. 分散法 转速约10 000～20 000 r\min A为空心转轴，与C盘相连，向一个方向旋转，B盘向另一方向旋转。 分散剂、分散质和稳定剂从空心轴A处加入，从C盘与B盘的狭缝中飞出，用两盘之间的应切力将固体粉碎，可得1000 nm左右的粒子。 (2) 胶溶法 胶溶法又称解胶法，仅仅是将新鲜的凝聚胶粒重新分散在介质中形成溶胶，并加入适当的稳定剂。 这种稳定剂又称胶溶剂。根据胶核所能吸附的离子而选用合适的电解质作胶溶剂。 这种方法一般用在化学凝聚法制溶胶时，为了将多余的电解质离子去掉，先将胶粒过滤，洗涤，然后尽快分散在含有胶溶剂的介质中，形成溶胶。 例如： 若沉淀放置时间较长，则沉淀老化就得不到溶胶 (3) 超声波分散法 这种方法目前只用来制备乳状液。 如图所示，将两种不混溶的液体放在样品管4中。样品管固定在变压器油浴中。 在两个电极上通入高频电流，使电极中间的石英片发生机械振荡，使管中的两个液相均匀地混合成乳状液。 1.石英片 2.电极 3.