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第四章 光电子能谱原理和应用
8. X射线光谱仪功能 8.3 表面元素化学态测定 8. X射线光谱仪功能 8.3 表面元素化学态测定 8. XPS应用 8.3 表面元素化学态测定 化学态不仅仅是价态哦 8. XPS应用 应用于: 催化剂活性成份、组分间相互作用机理、失效机理; 表面反应,表面改性; 表面工程 腐蚀与防护 @c_#%$,?/_ 8.3 表面元素化学态测定 8. XPS应用 8.4 表面修饰和改性 XPS survey scan spectra: a. pristine MWCNTs, b. oxidized MWCNTs, c. DEA-functionalized MWCNTs d, purified-MWCNTs treated by DEA CNT表面修饰 C1s scan spectra: a. pristine MWCNTs, b. oxidized MWCNTs, c. DEA-functionalized MWCNTs d, purified-MWCNTs treated by DEA 8. XPS应用 8.4 表面修饰和改性 心脏瓣膜用肝磷酯处理 8. XPS应用 8.4 表面修饰和改性 心脏瓣膜用肝磷酯处理 8. XPS应用 8.4 表面修饰和改性 8. XPS应用 应用于: 生物材料; 填料; 纳米器件; c+*_#%$._ 8.4 表面修饰和改性 8. XPS应用 8.4 界面作用 TiO2 8. XPS应用 8.4 界面作用 TiO2 Al2O3 Ti X e 8. XPS应用 8.4 界面作用 Al2O3表面Ti膜 膜必需小于光电子可以溢出的厚度 8. XPS应用 8.4 界面作用 Al2O3表面Ti膜 8. XPS应用 8.4 界面作用 Al2O3表面Ti膜 8. XPS应用 8.4 界面作用 粘合剂:酚醛树脂和氯化橡胶 粘结物:合金 用液氮急冻分裂界面,破裂面上带有界面作用信息 氯和金属没有发生作用 8. XPS应用 8.4 界面作用 酚醛树脂和氯化橡胶粘合剂 8. XPS应用 8.4 界面作用 酚醛树脂和氯化橡胶粘合剂 8. XPS应用 8.4 界面作用 酚醛树脂和氯化橡胶粘合剂 8. XPS应用 8.4 界面作用 应用于: 粘合剂作用机理; 材料吸附、改性、表面工程; LB膜 @c_#%$)!_?, 8. XPS应用 8.5 元素及化合物表面分布(覆盖) 聚酯覆膜纸张 8. XPS应用 8.6 深度分析 8. XPS应用 8.7薄膜厚度测定 8. XPS应用 8.8 表面元素分布或图形化表征 8. XPS应用 8.8 表面元素分布或图形化表征 8. XPS应用 8.8 表面元素分布或图形化表征 9.XPS仪器开放使用 9.1 XPS仪器测试过程 样品准备 固体:块状、薄膜、纤维、粉末 放入仪器 进样室 抽真空 2~10+hrs 进入分析室 测试 数据处理 挥发性样品 磁性样品 放射性样品 导出结果 9.XPS仪器开放使用 9.2 开放规则 向课题组开放 由持操作证者独立操作 预付4000元测试费,一年内剩余不退 收费200元/小时,一次使用时间不少于2小时 操作失误造成的仪器损害维修费由课题组承担 9.XPS仪器开放使用 9.3 开放使用的其他优势 测试费低,仪器使用时间以X光源工作时间计 优先使用仪器 6.2.2 电荷补偿 ① 低能电子枪 发射电子,将内标补偿到标准位置 ② 电子离子枪 可同时发射电子和离子,将内标补偿到标准位置 6、XPS分析 6.2 荷电效应 6.3 深度分析 材料不同深度上元素及键合态的分析 采用Ar+轰击的方法剥蚀样品表面 优点:可以得到任意深度的信息 缺点:①样品化学态改变 ②不同材料刻蚀速度不同 ③用Ar+不能剥蚀有机材料 6.3.1 离子溅射 6、XPS分析 6、XPS分析 6.3 深度分析 6.3.1 离子溅射 6.3.2 改变电子逸出角度 e X-ray l X-ray θ θ l l’ l 6、XPS分析 6.3 深度分析 优点:非破坏性,不改变样品的状态 缺点:①分析深度有限 ②角度旋转后,分析面积变化 6、XPS分析 6.3 深度分析 6.3.2 改变电子逸出角度 6.3.3 角分辨XPS X-ray e e e 6、XPS分析 6.4 特异峰 6.4.1 卫星峰(satellite peaks) X射线一般不是单一的特征X射线,而是还存在一些能量略高的小伴线,所以导致XPS中,除K?1,2所激发的主谱外,还有一些小峰。 6、XPS分析 6、XPS分析 6
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