【2017年整理】离子束研磨金属样品观察电子通道衬度图像.docxVIP

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【2017年整理】离子束研磨金属样品观察电子通道衬度图像

离子束研磨金属样品观察电子通道衬度图像金属镍的扫描电镜电子束通道衬度图像扫描电镜的电子通道衬度(Electron channeling contrast,简称ECC)的图像信号来于背散射电子。对于成分均匀的金属或者其他晶体材料,背散射电子的强度取决于入射电子束与晶面的相对取向,当入射电子束与晶面之间的夹角较大,背散射电子较容易逃逸出样品表面,此时背散射电子信号较强,在图像中显示更亮。扫描电镜电子通道衬度的图像信号深度与加速电压值相关,通常来源于100nm以内的表层。因此要获得清晰的SEM-ECC图像,样品表面需要洁净且没有机械应力损伤。采用Leica EM TIC 3X?氩离子平面抛光方式,可以获得大面积的SEM-ECC图像观察区域。实验中先对金属镍样品进行初步抛光,获得相对平整的表面,在扫描电镜下发现机械划痕和表面污染严重。图像如下:机械抛光后的二次电子图像800倍机械抛光后的背散射电子图像800倍使用Leica EM TIC 3X三离子束切割仪的平面旋转抛光台抛光大概90分钟后,整片数毫米的样品在电镜下已经看不到划痕,无论在二次电子图像还是背散射电子图像下都非常平整。离子抛光后的宏观图像35倍离子抛光后的边缘区域图像1000倍任意选择一区域进行放大观察,在2000倍以上晶粒轮廓就明显的显现出来了。离子抛光后的SEM-ECC图像2000倍由于此金属镍样品的晶粒尺寸非常小,需要放大到2万倍以上才能观察其中小晶粒的边界。为了获得更高空间分辨率的SEM-ECC图像,电镜拍摄过程中使用低加速电压背散射电子成像模式。在3万倍和5万倍的图像下,尺寸在10nm以下的孪晶结构清晰可见!离子抛光后的SEM-ECC图像30,000倍离子抛光后的SEM-ECC图像50,000倍注:孪晶是指两个晶体(或一个晶体的两部分)沿一个公共晶面(即特定取向关系)构成镜面对称的位向关系,这两个晶体就称为孪晶,此公共晶面就称孪晶面。孪晶的形成与堆垛层错有密切关系。孪晶的形成后,孪生界会降低位错的平均自由程,起到硬化作用,降低塑性。相关设备Leica EM TIC 3X三离子束切割仪配有平面抛光样品台

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