浅谈环氧树脂板化学镀镍技术.pdfVIP

浅析环氧树脂板化学镀镍技术 摘要:对环氧树脂板进行预处理后，通过单因素实验研究了化 学镀镍工艺。以基本配方为基础，优化基本配方，并研究溶液 各组分及工艺条件对镀液和镀层的影响，得到最佳工艺条 件:NiSO4·6H2O(25g/L)、NaH2PO2·H2O(30g/L)、 C6H5Na3O7·2H2O(30g/L)、Na4P2O7·10H2O(10g/L)、 NH4Cl(30g/L)、稳定剂(4mg/L)、pH=9．0、T=40℃，机 械搅拌。该配方镀速快，镀液稳定，镀层性能良好。 环氧树脂板化学镀镍镀层厚度均匀，可焊性强，孔隙率底，硬 度高，耐磨，耐腐蚀，润滑性好，广泛应用于各种密集组装板 类。目前，化学镀镍中络合剂的研究越来越重要。杰昌电镀厂 技术人员研究了ABS 塑料电镀Ni－W 合金， ABS 塑料表面 无钯化学镀镍工艺，以上都是单络合剂体系。采用双络合体系 研究了EN－600 化学镀镍液。由于合理的络合剂组合能得到 更好的镍镀层，所以单一的络合剂体系逐渐被取代。目前，国 内对三络合体系的报道比较少，本文在双络合体系的基础上研 究了三络合体系，得到了比双络合体系更好的镀液和镀层性 能。 1·实验 1．1 基材及处理 1．1．1 实验材料 6．2cm×10．0cm 环氧树脂板，最大孔径3mm，最小孔径 1mm;锡酸钠为化学纯;氢氧化钠;OP－21 乳化剂;硫脲;硫酸 镍;次亚磷酸钠;柠檬酸三钠;焦磷酸钠;三乙醇胺;氯化钯;氯化 亚锡;盐酸(m，37%);尿素;氯化钠;碳酸钠;氯化铵均为分析 纯。实验设备:双向磁力加热搅拌器(CJJ79－2 型);超声波清 洗器;真空干燥箱(ZK－82 型);数字pH 计;电化学工作站 (LK98B Ⅱ)，天津兰力科化学电子有限公司;扫描电镜(JSM－ 6380LV)，日本产。 1．1．2 镀前处理 粗化:用砂纸打磨对环氧树脂板表面进行处理，增加镀层和基 体间的接触面积，提高结合强度。 除油:除油剂成分及含量:NaOH20g/L，Na2CO35g/L，OP －212．5g/L，除油温度25℃。除油后，用60℃的蒸馏水清 洗，将皂化产生的肥皂洗去。 活化:本研究采用活化－敏化一步法，即胶体钯活化法。将镀 件先浸入Pd－Sn 胶体溶液，然后进行解胶处理。活化温度 40℃，活化时间5～10min。 1．2 化学镀镍 本研究采用的主盐为硫酸镍，还原剂为次亚磷酸钠，分别进行 三个络合体系的研究，第一个体系采用单一的柠檬酸钠为络合 剂，然后在此基础上添加焦磷酸钠作为络合剂，最后重点进行 了加入三乙醇胺后的三络合体系研究。 1．2．1 一络合剂体系化学镀镍工艺研究 基础配方如下:NiSO4·6H2O:20g/L、 NaH2PO2·H2O:30g/L、C6H5Na3O7·2H2O:25g/L、 NH4Cl:30g/L、稳定剂:4mg/L，pH=9．0，T=60℃。每 次实验只改变一个因素，探讨镀液各组分浓度和工艺条件对化 学镀镍镀速、镀液稳定性、镀层结合力的影响。 1．2．2 二络合剂体系的化学镀镍的工艺研究 在上述配方的基础上，添加用量为8g/L 的第二种络合剂焦磷 酸钠，并考察了其对镀速、稳定性、镀层的影响。 1．2．3 三络合剂体系的化学镀镍的工艺研究 在上述基础上增加 10mL/L 的三乙醇胺，考察三元络合剂化 学镀镍液的性能及镀层状况，并考察了温度、pH 值等工艺条 件对三元络合剂体系的影响。 1．3 测试分析 用JSM－6380LV 型扫描电镜对三个体系所镀的镍层形貌进 行观察，如图4;用LK98BⅡ型电化学工作站测定了不同硫酸 镍浓度的阴极极化曲线，如图5。 2·结果与讨论 2．1 一络合剂体系化学镀镍工艺研究 按 1．2．1 进行单因素试验，整个环氧树脂板被覆盖，无漏 镀现象。 2．2 二络合剂体系的化学镀镍的工艺研究 按 1．2．2 进行单因素试验，结果表明，添加络合剂焦磷酸 钠提高了镀速，镀层致密性比一络合体系好，但镀液稳定性降 低。 2．3 三络合剂体系的化学镀镍的工艺研究 按 1．2．3 进行单因素试验，以下是各组分浓度的影响。 2．3．1 硫酸镍浓度对化学镀镍沉积速度的影响 如图 1，随着硫酸镍浓度的增加，沉积速度也增加，25g/L 时 沉积速度达到最大值。浓度进一步提高时，沉积速度反而下降。 因为随着反应的进行，镀件表面镍层中的镍离子浓度与还原剂 次亚磷酸根的补给速度产生了差异，导致它们的相对浓度改变 从而出现了最大的沉积速度，但当镍离子浓度进一步提高时， 还原剂次亚磷酸钠补给不足，于是沉积