人参、三七在复方芪术调经散中高效液相色谱法鉴别.docVIP

人参、三七在复方芪术调经散中高效液相色谱法鉴别 　 作者：何耀慧　林荣锋　陈剑平　李一圣　黄晓其　赖小平　苏子仁 【摘要】 【目的】　建立芪术调经散中人参和三七的鉴别方法。【方法】以三七皂苷R1和人参皂苷Rf为指标，采用高效液相色谱法对芪术调经散中人参和三七进行鉴别。【结果】通过利用人参特征性成分人参皂苷Rf和三七特征性成分三七皂苷R1，并综合人参和三七中共有成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1，可对芪术调经散中人参和三七进行鉴别。【结论】该方法简便可行，可用于芪术调经散中人参和三七的同时鉴别。 【关键词】 人参/化学;　三七/化学;　人参皂苷Rf/分析;　三七皂苷R1/分析;　色谱法，高压液相 毕业论文 人参和三七均为贵重中药材，人参有大补元气，复脉固脱，补脾益肺，生津，安神的功效，而三七有散瘀止血，消肿定痛的功效[1]。同时含有人参和三七的经典方屡见不鲜，但现有 文献 尚无有关复方中同时鉴别人参和三七的报道。对于复方制剂，同时鉴别人参和三七是保证其质量的必要条件，而人参和三七含有的成分极为相似，有效成分均为皂苷类成分，均含有人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1，为鉴别增加了难度。本文以同时含有人参和三七两味药材，且制备工艺简单的芪术调经散作为研究对象，采用高效液相色谱(HPLC)法建立了芪术调经散中人参和三七的鉴别方法，现将研究结果报道如下。 毕业论文 　　1　 材料 　　11　仪器　 论文代写 　　DIONEX SUMMIT高效液相色谱仪(美国戴安公司);Hanest D2G303A水艾科浦U系列纯化水机(重庆颐洋 企业 发展 有限公司);舒美KQ5200DA型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);BP110s型万分之一 电子 天平(德国Sartorius公司) ;CP225D型十万分之一电子天平(德国Sartorius公司)。 毕业论文 　　12　药物与试剂　 　　人参皂苷Rf( 中国 药品生物制品检定所，批号：111719200502 );人参皂苷Re(中国药品生物制品检定所，批号0754200013);人参皂苷Rg1(中国药品生物制品检定所，批号：110703200424);人参皂苷Rb1(中国药品生物制品检定所，批号：110704200420);三七皂苷R1(中国药品生物制品检定所，批号：110745200313);甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。 　 　2　方法和结果 　　21　色谱条件　 论文代写 　　色谱柱：Waters YMC ODS (46mm×50mm);流动相：以乙腈为流动相A，以水为流动相B;流速为10mL/min，按表1进行梯度洗脱;柱温为27℃;检测波长为203nm。表1　梯度洗脱曲线 　　22　对照品溶液的制备　 　　取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品及人参皂苷Rf对照品适量，精密称定，加入甲醇分别制成三七皂苷R1 0201mg/mL、人参皂苷Rg1 0940mg/mL、人参皂苷Re 0298mg/mL、人参皂苷Rb1 0880mg/mL及人参皂苷Rf 0335mg/mL的溶液，即得。 　　23　对照药材溶液的制备　 论文代写 　　取人参药材1g，精密称定，加三氯甲烷40mL，超声处理1h，滤过，药渣加适量水湿润后，加水饱和正丁醇10mL，超声处理30min，滤过，取上清液加30mL氨试液，摇匀，放置分层，取上层，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至1mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得人参对照药材溶液;同法制得三七对照药材溶液。 论文代写 　 　　24　供试品溶液的制备　 　　取芪术调经散1429g，精密称定，加三氯甲烷100mL，超声处理1h，滤过，药渣加适量水湿润后，加水饱和正丁醇100mL，超声处理30min，滤过，取上清液加300mL氨试液，摇匀，放置分层，取上层，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至1mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得。 论文代写 　　25　阴性样品溶液的制备　 　　按本品处方及制备工艺，同供试品溶液的制备方法制得缺人参阴性样品溶液、缺三七阴性样品溶液及缺人参、三七双阴性样品溶液。 　　26　样品测定　 　　分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定即得。结果见表2、图1。表2　芪术调经散中皂苷类成分的保留时间由表2和图1可知，人参和