应用元素分析仪测定铅锌矿中的高含量硫-岩矿测试.PDF

２０１５年３月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３４，Ｎｏ．２ Ｍａｒｃｈ２０１５ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ２３４～２３７ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１５）０２ ０２３４ ０４ ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１５．０２．０１４ 应用元素分析仪测定铅锌矿中的高含量硫  徐国栋，葛建华，王凤玉 ，程　江 （中国地质调查局成都地质调查中心，四川 成都６１００８１） 摘要：目前对铅锌矿中高含量硫的测定主要采用传统的重量法和容量法，但由于铅锌矿基体复杂，干扰较 多，造成操作步骤繁琐；而采用湿法仪器分析又受制于样品的前处理等问题使得测定结果的准确度较差。 本文建立了应用元素分析仪测定铅锌矿中的高含量硫（１．０％～３２．０％）的分析方法。将样品磨制成粒度小 于０．０７５ｍｍ的粉末，样品制备时加入高纯二氧化硅作为稀释剂以降低铅锌矿的含硫量，仪器测量时加入线 状氧化铜作为添加剂以提高硫的氧化效果，优先选用与实际测定样品相同性质的铅锌矿国家标准物质ＧＢＷ ０７２８７（硫的标准值为１０．７６％）建立标准曲线以减小基体效应。方法精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１２）小于１％，实际样 品分析的测定值与重量法的相对误差小于１％。本方法比化学分析方法的操作简单，几乎没有干扰；比湿法 仪器分析方法的样品前处理步骤少，待测元素硫的损失少，测定结果可靠度高。 关键词：铅锌矿；高含量硫；元素分析仪；高纯二氧化硅；线状氧化铜 中图分类号：Ｏ６５７．３ 文献标识码：Ｂ 在自然界已发现上百种铅锌矿物和含铅锌矿 分析仪已被广泛应用于煤炭、石油、土壤和沉积 物，大多数是以硫化物、碳酸盐、硫酸盐等形式存在， 物［９－１０］等样品的分析，但在矿石样品中的应用较 其中以硫化物形式存在的占９０％以上。硫作为铅 少。本文采用高纯二氧化硅粉末作为稀释剂，线状 锌矿中重要的伴生有用评价指标，其测定方法主要 氧化铜作为添加剂，建立了使用元素分析仪测定铅 ［１］ ［１］ ［２－４］ 有重量法 、容量法 、高温燃烧法 和电感耦 锌矿中的高含量硫的分析方法。 ［５］ 合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ） 。重量法测 定精度高，范围相对较广，但操作繁琐，分析流程长， １　实验部分 劳动强度大。由于铅锌矿基体复杂，干扰较多，使用 １．１　仪器及主要试剂 容量法的准确度和精密度很难把握。高温燃烧法用 ＭｕｌｔｉＥＡ２０００型元素分析仪（德国耶拿分析仪 于测定矿石中的低含量硫时结果较为准确，但对于 器股份公司）；Ｆ－６０００型马弗炉（美国Ｔｈｅｒｍｏ公 铅锌矿中的高含量硫的准确度和精密度较差。近年 司）；ＢＳＡ１２４Ｓ型电子天平（德国赛多利斯公司）。 来应用ＩＣＰ－ＡＥＳ分析硫化矿物中的高含量硫的报 混匀器；线状氧化铜（分析纯）；高纯二氧化硅 道不断出现［６－８］，该方法需要将硫化矿物中的硫全 （分析纯）；高纯氧气（９９．９９％）；瓷舟（在 １２００℃灼 ２－ 部以 ＳＯ 形式转移至溶液中上机测定，但部分 ４ 烧４ｈ后，冷却后放入干燥器中备用）。 ２－ ２＋ ＳＯ 会与Ｐｂ 生成ＰｂＳＯ沉淀，使得硫的测定结果 １．２　实验方法 ４ ４ 偏低。 １．２．１　样品制备 使用元素分析仪可以测定地质样品中的碳、硫、 将铅锌矿样品磨制成粒度小于０．０７５ｍｍ的粉 氯等非金属元素，其中测定硫的原理是采用高温氧 末，然后与稀释剂高纯二氧化硅按一定比例混合，置 化法将样品完全分解，所有含硫化合物分