第06课 火焰原子吸收分光光度法测定.pptVIP

实验目的 1、学习原子吸收光谱法的基本原理； 2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作方法； 3、掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 原子吸收光谱法的基本原理 由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的光，当它通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 定量分析依据 物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯-比尔定律 特点： 检出限低 准确度高 选择性高 （一般情况下共存元素不干扰） 应 用 广 （可测定70多种元素） 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测定 原子吸收分光光度计的基本结构 原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器与检测系统组成。 原子吸收光谱仪主要部件 空心阴极灯 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求； 能发射待测元素的共振线； 能发射锐线光源； 辐射光强度大， 稳定性好。 空心阴极灯工作原理 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 原子化系统 作用--- 将试样中离子转变成原子蒸气。 原子化方法--- 火焰法 无火焰法—电热高温石墨管，激光。 火焰原子化装置—雾化器和燃烧器。 定量分析方法 注 意 事 项 实验时，要打开通风设备，使金属蒸汽及时排除室外 点火时，先打开空气，后开乙炔，熄火时，先关乙炔，后关空气，室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔起源，开通风，排除问题后，再继续实验。 更换空心阴极灯时，要将灯电流开关关掉，以防触电和造成电源短路 点火前，必须检查排液管水封是否有水，以防止回火。 钢瓶附近严禁烟火。 Chemistry Lab Center * Chemistry Lab Center 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量  图1 基态原子对光的吸收 。 图2 361CRT原子吸收分光光度计 图3 原子吸收分光光度计示意图 光源 原子化系统 分光 系统 检测显 示系统 空心阴极灯 反射镜 旋转斩光器 废液 光束 反射镜 半反射镜 狭缝 反射镜 吸光度 空气 光栅 用不同待测元素作阴极材料，可 制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工 作电流有关。 图4 空心阴极灯结构示意图 优缺点： 辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 每测一种元素需更换相应的灯。 图6 雾化器结构示意图 标准曲线法——适用于组成简单、干扰较少的试样。 配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的标准溶液，分别测定吸光度值，作 吸光度-浓度曲线。 测定试样溶液吸光度，从标准曲线上就可查得 其浓度值。