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微波消解原子荧光法测定食品中砷 　【摘要】目的建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法。方法采用微波消解处理样品，原子荧光法测定，进行了消解条件、仪器条件、精密度、回收率等实验。结果方法的检出限为1.68ng/ml，在0.0028-0.05μg/ml范围内，相关系数r=0.9993,回收率在92.4－101.4之间，相对标准偏差4.03%。结论微波密闭消解样品，消化过程节约试剂，防止试样中待测元素的损失,干扰少，适用于食品中砷的测定。 【关键词】微波消解原子荧光法食品砷 砷的化合物在自然环境中广泛存在。人体长期摄入被砷污染的食物后，可以引起严重中毒，因此砷在食品卫生检测中被列为常规检测的有害元素。对砷的检测技术要求较高。在食品分析中常用的消解方法为湿法消解，该方法消解时间长，酸和其他溶液用量大，基体干扰严重[1]。本文用微波消化食品，方法简单，消化速度快，大大缩短了检验周期，取得满意的结果。 1试验部分 1.1原理样品经过预处理,在全封闭的消化罐中经微波消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，在酸性条件下，以硼氰化钾作还原剂，将样品中待测的砷还原成挥发性共价氢化物，借助载气将其带入原子化器中进行原子化。在砷特制空心阴极灯照射下，发射特征波长的荧光，其荧光强渡与砷含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2主要仪器与试剂　 AFS-820双光道原子荧光分光光度计(北京吉天仪器有限公司);MK型光纤压力自控密闭微波消解仪，附聚四氟乙烯样杯；DKP—型电子控温加热板（上海新仪微波化学科技有限公司）。砷标准溶液：国家标准物质研究中心(GBW08611)，ρ(As)＝1000μg/ml。用超纯水稀释成ρ(As)＝1μg/ml标准使用液(临用现配);硝酸：优级纯（ρ20＝1.42g/ml）；30％过氧化氢，分析纯；硫脲—抗坏血酸（50g/L），称取硫脲和抗坏血酸各5g，溶于100ml水中。硼氰化钾溶液（10g/L）：称取2.5g硼氰化钾并使其溶于250ml5g/L的氢氧化钾溶液中；载液：盐酸溶液(2%)。 1.3样品处理 称取约1.00g食品样品于溶样杯内，加硝酸6ml，放在180℃的电热板上，加热到硝酸黄烟帽尽（约15-20min），取下，放置室温；再加硝酸5ml，过氧化氢1.5ml,置入微波炉内，一档3min，二档5min，三档3min，加压消解；取出后加5ml水，置于180℃的电热板上加热，待水挥发尽干，再加入1.25ml硫酸，继续放在180℃的电热板上驱赶硝酸，至水挥发完。冷却后，用水将内容物定量转入25ml比色管中，其间加入2.5ml50g/L硫脲—抗坏血酸，补水至刻度,混匀备测。 1.4仪器条件[2] 灯电流：50mA，负高压：270V；载气流量：400ml/min，屏蔽气流量800ml/min；延时时间0s，读数时间：10s;原子化器高度8mm。 1.5标准曲线 分别吸取砷标准应用液0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml于25ml比色管中，分别加入2.5ml50g/L硫脲—抗坏血酸及12.5ml（1+9）硫酸，超纯水定容至刻度，放置30min后上机测定。以荧光强渡为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线，其相关系数直线回归方程为Y=36377.83X－5.43，r=0.9993。 期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆 2结果和讨论 2.1消化结果与酸用量和微波时间的关系 当预消化的酸用量小于6ml、微波消化酸用量小于5ml时，不能彻底消化。预消化的酸用量大于7ml时，在预消化时，样液能够溅出，因此选用预消化酸用量为6ml,微波消化酸用量为5ml。 　微波时间1档3min,二档5min，三档2min时，样品完全消解。考虑到让不同的样品都能消化彻底，因此选择微波时间微1档3min,二档5min，三档3min。 2.2　仪器条件的选择结果 2.2.2　灯电流　本实验选用50mA可以得到很好的灵敏度及稳定性，试验表明灯电流增大，被测样品和空白的荧光强度都随之增大，同时灯电流过大会降低灯的使用寿命。 2.2.1　负高压　试验表明负高压为270V时，荧光强度稳定，随着负高压的增大，荧光强度增大，噪声也增大，所以负高压过高或过低荧光信号的强度都不稳定。 2.2.3　原子化器高度　测定结果证明，原子化器的高度与被测样品所产生的荧光强度密切相关，原子化器高度为8mm时，荧光强度最高，故选择原子化器高度为8mm。 2.2.4　屏蔽气和载气流量　在确保灵敏度的情况下，选择稍大的载气流量可获得较稳定的荧光信号，本实验选择流量分别为400ml/min和800ml/min。 2.3　硼氢化钾浓度及酸度的选择　分别测定5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L5种浓度的硼氢化钾溶液对