铜精矿中的铜铅铬砷银等元素的测定--X射线荧光光谱法铜精矿.DOCVIP

铜精矿中的铜、铅、铬、砷、银等元素的测定--X射线荧光光谱法 编制说明制标任务来源 本标准系2009年标准制修订项目计划2009B631 《》，中华人民共和国山东出入境检验检疫局。制标的意义与目的 COPPER?SULPHIDE?CONCENTRATE)是将低品位的含铜原矿石达到一定质量指标的精矿Pb、AsCr等元素在铜冶炼生产过程中会产生不利影响，同时若处理不当也会产生一定的环境污染，在广泛的进出口检疫检疫领域的各种规范准则中（如欧盟进出口ROHS/ELV法规 目前，SN/T 2047-2008进口铜精矿中杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T 2047-2008进口铜精矿中杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 以上这些检测方法分析流程较长，步骤繁琐，而且一种方法只适用于单一元素的测定，元素分散，不适用于外贸商检快速分析的需要。波长色散X射线荧光光谱仪具有分析速度快、精密度好，运行稳定的优点，而且能多元素同时分析，大幅度降低单个元素的分析成本，提高分析效率。已广泛应用于钢铁、铜合金、铝合金等金属材料生产及加工行业。 目前广泛采用的X射线荧光光谱分析制样方式有两种，一种是粉末压片，一种是熔融制片。粉末压片操作过程简单，制样流程短，但对于铜精矿类试样由于粒度效应、矿物效应影响，基体干扰严重，测定的准确度和精密度不是很理想。熔融制片法制样过程稍复杂，流程稍长但能显著改善铜精矿类试样由于粒度效应、矿物效应影响，特别是对于低含量元素，效果更好，能有效提高检测限和测定的稳定性。因此，我们采用熔融制片法对铜精矿样品进行前期处理，配合波长色散型X射线荧光光谱仪进行方法研究。若能成功应用到铜精矿中铜、铅、铬、砷、银等元素的测定中，能填补行业内相关内容的空白，具有很好的推广价值。 三 编制依据 标准的编制依据与GB/T1.1-2000《标准化工作导则 第一单元 标准的起草与表述：标准的结构和编写的规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求进行编写制定的。 四 方法概述 4.1 原理 试样经过粉碎研磨后在高温熔融条件下添加合适的熔剂熔制成表面平整、光洁的类玻璃体样片，在选定的仪器测量条件下检测试样熔片中待测元素特征谱线的X射线荧光最大电压60kV，最大电流10mA；端窗铑（Rh）靶光管，75μm铍（Be）窗 0～1300℃。 铂黄金坩埚：95%Pt+5%Au。30mL。 瓷坩埚：AR，30mL。 电子天平：0.0001g。 四硼酸锂和偏硼酸锂（33: 67）的混合熔剂：优级纯，使用前在650 ℃下灼烧4 h。 硝酸钠：AR，使用前在105 ℃下干燥2 h。 二氧化硅：AR。使用前在105 ℃下干燥2 h。 溴化锂溶液：500g/L。 氩气甲烷混合气体，V（Ar）：V（CH4）=90%：10%。 铜精矿标准样品：YSS021-2004，YSS022-2004，YSS029-2006。 测定范围 根据元素含量的基本要求，初步拟定测量元素的含量范围见表1。 表1 元素含量范围 元 素 测定范围（%） Cu 10.00～50.00 Pb 0.10～13.00 Cr 0.0020～0.10 As 0.010～2.00 Ag 0.0020～0.25 Sb 0.010～0.20% Bi 0.010～0.50% Ni 0.010～1.00% Fe 15.00～35.00% Al 0.20～5.00% 试样制备 14263-2010进行取样和制样。试样粒度不大于0.074mm（200目）。在105℃士2℃下干燥试样，置于干燥器中冷却至室温备用。 4.5 测定步骤称取 2500g制备好的铜精矿1g 硝酸钠000g SiO2，先在下预氧化1000～1050℃) 下熔融,冷却后脱模倒片。X荧光光谱仪 4.5.3 将样片装入试样盒，置于旋转工作台上。选用相应工作曲线，进行测定。根据已建立的标准工作曲线和基体校正因子，仪器自动进行检测数据处理，计算出试样中铜、铅、铬、砷、银的百分含量。 五 结果与讨论 电压和电流值随元素而异，电压值必须大于待测元素激发电位，电压和电流不可超过额定电压和电流，且X射线管高压和电流的乘积不能超过X射线光管的额定功率。 晶体的选择 晶体的选择一方面要考虑不同元素特征2θ角对应不同的2d值（晶面间隔），一方面也要兼顾谱线重叠干扰的消除和荧光强度的影响。 角度校正 角度的选择取决于待测元素所选的谱线和晶体。检查角度的标准物质中待测元素必须有一定的计数率，扫描结束后软件自动确定谱峰的2θ角。表 元素分析条件 元素 谱线 晶体 准直器 /mm 检测器 2θ角/ 管压管流 /kV mA 计数时间/s PBF Cu Kα1,2 L