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催化剂的制备方法 姓名：李淑敏 目录 具体简介 一、浸渍法 将载体置于含活性组分的溶液中浸泡，达到平衡后将剩余液体除去（或将溶液全部浸入固体），再经干燥、煅烧、活化等步骤，即得催化剂。 浸渍溶液中所含的活性组分，应该有溶解度大、结构稳定或可受热分解为稳定化合物的特点。一般多选用硝酸盐、乙酸盐、铵盐等。 流程： ★浸渍法的基本原理 当多空载体与溶液接触时，由于表面张力作用而产生的毛细管压力，使溶液进入毛细管内部，然后溶液中的活性组分再在细孔内表面上吸附。 浸渍法的影响因素： 1）盐浓度： 2）浸渍时间： t=2η/δx x2/r 渗透时间与粘度系数、表面张力、孔径和粒度有关 在氧化铝上浸渍含Ni化合物 关于浸渍时间的几种情况： 3）浸渍前载体的状态 载体状态不同使组分在载体内部的分布不均匀，且当浸渍液浓度愈大，不均匀性愈显著。在同样浓度的浸渍液条件下，干燥载体内浸渍组分的分布比湿载体时均匀。 4）活性组分分布对催化活性的影响 浸渍方法分类： 过量浸渍法：将载体浸渍在过量溶液中，溶液体积大于载体可吸附的液体体积，一段时间后除去过剩的液体，干燥、焙烧、活化 等体积浸渍法：预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量（实际采用喷雾法——把配好的溶液喷洒在不断翻动的载体上，达到浸渍的目的） 多次浸渍法：将浸渍、干燥和焙烧反复进行多次 二、沉淀法 沉淀法的基本原理是在含金属盐类的水溶液中，加进沉淀剂，以便生成水合氧化物、碳酸盐的结晶或凝胶。将生成的沉淀物分离、洗涤、干燥后，即得催化剂。 这种方法由于要得到具有一定活性化合物，所以在操作上必须更加严格。 沉淀法的流程： 沉淀法的控制因素 （1）沉淀剂的选择 a：尽可能的使用易分解并含有挥发成分的沉淀剂 b：形成的沉淀物必须便于过滤和洗涤 c：沉淀剂的溶解度要大一些 d：沉淀剂不应造成环境污染 常用沉淀剂： 碱 类：氨水、NaOH、KOH 碳酸盐：(NH4)2CO3、Na2CO3、CO2 有机酸：CH3COOH、H2C2O4、 CH3COONH4、(NH4)2C2O4 （2）溶液浓度的影响 溶液中生成沉淀的首要条件之一是其浓度超过饱和浓度。 溶液的浓度对沉淀过程的影响表现在对晶核的生成和晶核生长的影响。 （3）沉淀温度 当溶液中溶质数量一定时，温度高则过饱和度下降，使晶核生成的速率减小；当温度低时，由于溶液的过饱和度增大，而使晶核的生成速率增加。 （4）加料顺序 （5）pH值 沉淀法中常用碱性物质作沉淀剂，沉淀物的生成在相当大的程度上受溶液的pH值得影响 沉淀方法的分离 1）单组分沉淀法 单组份沉淀法是通过沉淀剂与一种特殊组分溶液作用以制备单一组分沉淀物的方法。 例：氧化铝的制备 碱法：Al3+ + OH- ? Al2O3· nH2O ? 酸法：AlO2- + H3O+ ? Al2O3· nH2O ? （2）共沉淀法 共沉淀法是将催化剂所需的两个或两个以上组分同时沉淀的一个方法。 注意： 各金属盐、沉淀剂浓度、介质pH值、加料方式等条件件必须满足各个组分同时沉淀的要求 共沉淀时是否可形成复合碳酸盐的金属 3）均匀沉淀法和超均匀沉淀法 均匀沉淀物不易得到，一般情况下是在溶液中以均匀的速率产生沉淀剂的离子或者改变溶液的pH值。 超均匀共沉淀法操作形成分为两步。首先，制备盐溶液的悬浮层，并将这些悬浮层立刻混合成为超饱和溶液，然后，由此超饱和溶液得到均匀沉淀。 （4）浸渍沉淀法 在浸渍液中预先配入沉淀剂母体，待浸渍单元操作完成之后，加热升温使待沉淀组分沉积在载体表面。 （5）导晶沉淀法 借晶化导向剂引导非晶体沉淀转化为晶体型沉淀的快速而有效的方法。 （6）水热合成法 水在高温、高压下时称之为水热状态。利用水热合成可以合成大的单晶和新的沸石分子筛。 三、离子交换法 离子交换法是在载体上金属离子交换而负载的方法。具有表面羟基的二氧化硅凝胶、氧化处理过的活性炭、天热硅酸盐或人工合成的硅酸盐，其中含有大量的阳离子，有的易解离，因而可与其他的阳离子进行交换。 在交换过程中，根据交换离子的种类和交换度的不同，需要注意交换温度、交换浓度等因素。 分子筛上的离子交换过程： 分子筛的化学组成： Mn+·[(A