液化石油气中硫化物分析.PDFVIP

Application 液化石油气中硫化物分析 0 前言 液化石油气 （LPG ）中微量硫化物 （如 H2S ，COS ，硫醇等 ）的测定一直是实验室分析的一 大难点。首先 ，由于不锈钢管对 H2S等含硫化合物的吸附作用 ，在此类分析中气相色谱管路必须 经惰性化处理 ；此外 ，硫化物分析所采用的色谱柱必须能够完全分离目标物质 ；而且 ，液化石油气 中含有的大量烃类物质会造成 PFPD检测器的猝灭。 为了解决 LPG 中硫化物分析所遇到的问题 ，SCION推出双 PFPD配置方案。该配置为双通道 ， 配有 2个 PFPD检测器和 2个气体进样阀 ，气体进样阀前端与迷你汽化器连接 ，起到减压汽化功 能 ，可以简化样品前处理。同时 ，为减少硫化物在管路上的吸附 ，所有管路均采用了惰性化处理。 双通道可实现同步运行采集数据 ，如分析丙烷中硫化物时 ，可以在 CP-Sil 5CB色谱柱上分析 H2S的同时 ，在 PoraBOND Q色谱柱上分析 COS ，而硫醇在两个通道上均可分析。但如果分析丁 烷中的硫醇 ，因为在 CP-Sil 5CB上甲硫醇与丁烷为合峰 ，只能在 PoraBOND Q通道分析。。 1. 仪器与方法 1.1仪器设备 图 1 双通道配置流程图 主机 ：SCION456-GC 进样口 ：惰性六通阀 检测器 ：PFPD Compass CDS 软件 ： 色谱柱 （前通道 ）1 ：CP-Sil 5CB ，30m×0.32mm×5um CP8688 色谱柱 （中间通道 ）2 ：CP-PoraBOND Q ，25m×0.32mm CP7351 1.2 分析方法 进样口温度 ： 前进样口 ：220℃ ，分流比 1 ：30 ； 中进样口 ：220℃ ，分流比 1 ：20 柱温箱 ： 35℃ （1）→ 12℃/min→ 250℃ （1.25min ） He 2mL/min 载气类型及流速 ： ， 阀箱温度 ：100℃ 表 1 PFDP条件设置 Temperature 200℃ Air 1 17 mL/min H2 13 mL/min Air 2 10 mL/min Trigger level 200 mV Tube voltage 510V Sampling delay 4 ms Samplewidth 10 ms 2. 结果与讨论 图2 丙烷中硫化物分析 （前通道 ） 1.H2S 2.COS 3. 4. 5. 6. 7. 8. 甲硫醇 乙硫醇 异丙基硫醇 叔丁基硫醇 丙基硫醇 四氢噻吩 图 3 丙烷中硫化物分析 （中间通道 ） 图2和图3为丙烷中硫化物分析的色谱图 ，图2前通道的分析可见 CP-Sil 5CB无法分离丙烷 和 COS ，二者为合峰 ，而 H2S和甲硫醇分离效果较好。中间通道的 CP-PoraBOND Q色谱柱能够 完全分离丙烷和 COS ，同时也可以分离甲硫醇等。