Agilent一7890A一气相色谱使用培训.pptVIP

Agilent 7890A GC现场培训 总纲 气相色谱仪器原理 Agilent GC 7890A使用现场培训 气相常用维护方法 第一节 气相色谱仪器原理 气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术 气相色谱的特点及其应用 二、气相色谱仪的组成 三、气相色谱仪主要部件 main assembly of gas chromatograph （二） 进样装置 液体进样器： （三） 色谱柱（分离柱） 填充柱和毛细管柱的比较 5 毛细管色谱柱选择原则 相似相溶原理 非极性组分－非极性柱 极性组分－极性柱 混合组分－极性柱 液膜厚度（0.25－0.5μm） 薄膜－高沸点 厚膜－低沸点、气体（增加组分与固定相的相互作用） 柱长（15，30，60，150m） 组分复杂－长柱 内径（0.1，0.25，0.32，0.53mm） 内径小、分离度高 分离度可接受条件下尽量选择大内径 （四） 检测系统 （3）载气的影响 载气与试样的热导数相差越大，则灵敏度越高。一般选择热导系数大的载气：H2、He（灵敏度较高）。 （4）热敏元件阻值的影响 选择阻值高、电阻温度系数大的热敏元件（钨丝） （5）热导池的死体积较大，灵敏度较低 应使用具有微型池体（2.5μL）的热导池。 1 FID检测器结构 FID检测器工作原理 通过在发射极和收集极之间施加极化电压，形成直流电场，有机组分在高温下电离成正负离子，在极化电场作用下向两极定向移动形成微电流，电流大小与进入离子室的被测组分量成正比，再经高阻转变成电压信号，放大后由记录仪记录下来。 （3）极化电极 极化电压的大小直接影响响应值。 一般选±100V～±300V （4）使用温度 氢焰检测器的温度不是主要影响因素 80～200℃灵敏度几乎相同。 80℃以下灵敏度显著下降。（水蒸气冷凝所致） （五） 温度控制系统 第二节 Agilent GC 7890A使用 Agilent GC的系统配置 Agilent GC的开机操作 开机操作 1.打开GC载气及支持气体，设置压力在0.5MPa左右; 2.打开计算机,进入Windows 操作系统 ； 3.打开7890 主机,等待自检完毕; 4.双击桌面上的“仪器2 联机”图标,进入化学工作站. 建立分析方法 基本配置 自动进样器设定 前进样口设定（气化室） 色谱柱设置 柱温箱设置 FID检测器设置 信号设置 计数器（用于维护） GC配置 前进样口设置 GC分流进样系统 分流与不分流进样 毛细管柱的柱容量很小，要使柱子不超载，进入柱中的样品量不应超过0.01 - 0.001 ?L。实验证明用一般微量注射器准确注入这样小的样品是不大可能的。为此，毛细管气相色谱要采取特殊的进样技术。 ① 分流进样 所谓的分流进样就是使样品瞬间气化并与载气混合，使小部分样品进入色谱柱，大部分放空。一般仪器是在气化室的出口将载气分成两路, 绝大部分载气放空, 而极小部分载气流入色谱柱。 色谱柱设置 柱温箱设置 气相色谱的温度选择 气相色谱程序升温 FID检测器设置 信号采集设置 7890计数器设置 建立运行序列 新建序列：窗口“序列” →“新建序列”； 设置序列参数：“序列” →“序列参数” 设置序列表 建立完成序列表 Agilent GC的关机操作 关机操作 1.如使用FID、NPD、FPD检测器，熄灭火焰； 2.关闭检测器、进样口、Aux等加热区; 3.退出工作站,关闭计算机（不保存方法）; 4. 待温度降至100度以下,关闭主机电源; 5.关闭GC载气及支持气体; 6. 或调用关机程序，待温度降至100度以下，关闭工作站、关闭主机、关闭气体 数据分析 色谱图及其主要参数 由记录仪得到的色谱图又称流出曲线。它是被分析样品在载气的带动下经过色谱柱分离后进入检测器得到的信号图形，是进行成分定性分析和定量分析的依据。 （1）基线 基线：色谱仪启动后，只有载气通过而没有样气注入时所记录的曲线。 基线一般不取零值，仪器性能稳定时，它应当是平行于时间轴的直线。 衡量色谱仪优劣的主要指标: 基线的漂移 （2）保留时间 进样信号：当试样注入时，由于压力的突然变化或液体瞬间气化切断气流，都会使检测器产生一个不大的输出信号，如图中的O点。 死时间tr0：不能被固定相吸附或溶解的惰性组分（如空气、惰性气体等）从进样到出峰的时间，如图中的OA段，此峰也叫空气峰。tr0反映色谱柱中空隙体积的大小。 保留时间tr：被分析组分从进样到出峰的时间，图中OB段。 校正保留时间：保