气相色谱质谱测定动物源性水产品中16种除草剂.PDFVIP

第38 卷 第4 期 渔 业 科 学 进 展 Vol.38, No.4 2 0 1 7 年 8 月 PROGRESS IN FISHERY SCIENCES Aug., 2017 DOI: 10.11758/yykxjz.20160412001 / 气相色谱质谱法测定动物源性 水产品中16 种除草剂* 1,2 2 2 2 乔 丹 刘小静 韩典峰 黄 会 2 2 2 2① 张华威 徐英江 宫向红 张秀珍 (1. 上海海洋大学食品学院 上海 201306 ； 2. 山东省海洋资源与环境研究院 山东省海洋生态修复重点实验室 烟台 264006) 摘要 本研究建立了动物源性水产品中 16 种除草剂的凝胶色谱- 固相萃取净化、气相色谱质谱 分析方法。结果显示，样品通过二氯甲烷– 乙酸乙酯混合溶液提取、凝胶渗透过滤及固相萃取柱净 化，采用气相色谱–质谱联用方法测定，选择离子监测、外标法定量。二甲戊乐灵、草净津在4–200 μg/L 浓度范围内，其余14 种在2–100 μg/L 浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系，相关系数(r)不低 于0.9970 。扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、敌草净、扑草净、莠灭净、异丙甲草胺定量限均 为1.0 μg/kg ；乙草胺、甲草胺、丁草胺、丙草胺、环草津、西草净定量限均为1.5 μg/kg ；二甲戊乐 灵、草净津定量限均为2.0 μg/kg 。平均回收率为67.2%–103.0% ，相对标准偏差为5.1%–9.5%。研 究表明，该方法重现性好，回收率高，在精密度、准确度方面能满足残留检测要求，适用于水产品 中16 种除草剂残留的同时检测。用此方法检测了海参、牡蛎、扇贝等水产品中除草剂残留量，检 出率最高的是莠灭净，其次是阿扑草净、特拉津、西草净、乙草胺，同时为进一步探讨除草剂污染 对水产品质量安全的影响奠定基础。 关键词 动物源性水产品；除草剂；气相色谱质谱法；凝胶色谱 中图分类号 O657.63; TS254.7 文献标识码 A 文章编号 2095-9869(2017)04-0172-08 随着农业现代化的发展，越来越多的农药被应 会对蚌(Anodonta woodianawoodiana )产生慢性肝毒 用于农业生产中，除草剂作为农药的重要组成部分 素作用，并会在鲫鱼(Carassius auratus)体内产生富 一直被广泛使用。在施药过程中，真正作用于作物 集效应(陈家长等, 2009) 。Danion 等(2012 、2014)对长 上的农药仅占施用量的 10%–30% ，其余全部进入土 期暴露于二甲戊乐灵的 120头虹鳟鱼(Oncorhynchus 壤、大气、湖泊和海洋，进而对海洋环境及海产品 mykiss) 的解毒过程和抗氧化防御系统进行了评估， 产生影响。由于除草剂大多数具有一定的残效期， 结果表明，腮和肝脏由于长期接触产生了抗氧化防 并且在生物体内富集，因此，其对生态环境和食品 御。生物体中除草剂还可以通过食物链进入人体影 安全的影响已经引起世界各国的广泛关注。Zupan 响健康。其中，阿特拉津易危害人体生殖系统和心 等(2003)研究表明，环境水体中的阿特拉津(Atrazine) 血管系统，对哺乳动物有致癌与免疫毒性作用 * 山东省现代农业产业技术体系贝类产业创新团队(SDAIT-14-08)和藻类产业创新团队项目(