CP多元素分析.docVIP

四、全谱直读电感耦合等离子发射光谱法同时测定 土壤和水系沉积物中的主、次量元素 1 范围 本部分规定了区域地球化学调查试样中铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、磷、钡、铍、铜、钴、镍、锶、钍、钒、锌、钼、锂、铷、镧、铈、钇、钪、锰、镓、铬、铌、镉、镱等三十种主、次和痕量元素的含量的测定方法。 适用于水系沉积物及土壤试料中全铝量、全铁量、全钙量、全镁量、全钾量、全钠量、全钛量、全磷量、全钡量、全铍量、全铜量、全钴量、全镍量、全锶量、全钍量、全钒量、全锌量、全钼量、全锂量、全铷量、全镧量、全铈量、全钇量、全镱量、全钪量、全锰量、全镓量、全铬量、全铌量、全镉量的测定。 本方法检出限（3S）见表三。 本方法测定范围见表三。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。 下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T 2001.4 标准编写规则 第四部分：化学分析方法。 GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB/T 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准方法的重复性和再现性。 3 方法提要 称取定量样品，用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解，赶尽高氯酸，用（1+1）HCl溶解残渣，移至10mL塑料比色管中，定容。将待测溶液引入高温等离子体中， 待测元素被激发成离子及原子， 测量各元素离子及原子的发射光谱强度， 由仪器自动计算并打印出各元素的含量。 4 试剂 4.1 盐酸ρ(HCl)=1.18g/mL 优级纯 4.2 硝酸ρ(HNO3)=1.41g/mL 优级纯 4.3 氢氟酸ρ(HF)=1.15g/mL 优级纯 4.4 高氯酸ρ(HClO4)=1.66g/mL 优级纯 4.5 去离子水 4.6 标准溶液 4.6.1 钾标准溶液 准确称取经550℃灼烧1小时的KCl 3.9571g于烧杯中，加水溶解后，移入250mL容量瓶定容。摇匀，此溶液1.00 mL含K2O 10.000mg。 4.6.2 钠标准溶液 准确称取经550℃灼烧1小时的基准NaCl 14.7144g于烧杯中，加水溶解后移入250.0mL容量瓶中，水定容,此溶液1.00mL含Na2O 10.000mg. 4.6.3 钙标准溶液 准确称取经800℃灼烧1小时的光谱纯CaO 2.5000g于烧杯中,加入少量水润湿,加入(1+1)HCl 150mL,加热溶解,冷却后移入250mL容量瓶中,以水定容.摇匀,此溶液1.00mL含CaO 10.000mg。 4.6.4 镁标准溶液 准确称取经800℃灼烧1小时的光谱纯MgO 2.5000g于烧杯中,少量水润湿,加入(1+1)HCl 150mL,加热溶解,冷却后移入250mL容量瓶中,以水定容.摇匀.此溶液1.00mL含MgO 10.000mg。 4.6.5 铝标准溶液 准确称取经稀HCl处理、干燥器干燥后的Al片1.3231g于烧杯中，加入50mL（1+1）HCl，50mL水，加热溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，以水定容，摇匀。此溶液1.00mL含Al2O3 10.000mg。 4.6.6 铁标准溶液 准确称取经500℃灼烧1小时的高纯Fe2O3 2.5000g于烧杯中，以少量水润湿，加入（1+1）HCl 100mL，加热溶解后，冷却，移入250mL容量瓶中。水定容，摇匀。此溶液1.00mL含Fe2O3 10.000mg。 4.6.7 钛标准溶液 准确称取经1000℃灼烧1小时的高纯TiO2 1.000g于铂坩埚中，加入5g Na2CO3，1g HBO3，放入马弗炉中，700℃熔融20分钟，取出，冷却，以5﹪H2SO4溶解后，并用5﹪H2SO4洗入1000mL容量瓶中，以5﹪H2SO4定容。摇匀。此溶液1.00mL含TiO2 1.000mg。 4.6.8 磷标准溶液 准确称取经105℃干燥2小时的GR磷酸二氢钾1.91702，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水定容。摇匀。此溶液1.00mLP2O5 1.000mg。 4.6.9 锰标准溶液 准确称取高纯电解锰0.3872g于烧杯中，加入10mL（1+1）H2SO4溶解后，移入500mL容量瓶，水定容，摇匀。此溶液1.00mL含MnO 1.000mg。 4.6.10 钡标准溶液 准确称取经105℃干燥2小时的BaCO3 1.4369g于烧杯中，少量水润湿，加入100mL10﹪HCl溶解后移入1000mL容量瓶。水定容，摇匀。此溶液1.00mL含Ba 1.000mg。 4.6.11 锶标准溶液 准确称取经120℃干燥2小时的光谱纯SrO1.1826g于烧杯中，加（1+1）HCl50mL，加