一般杂质的检查方法.pdf

药物的杂质检查方法 化学分析测试方面 质量部 杂质检查 氯化物 硫酸盐 铁盐 重金属 砷盐 炽灼残渣（硫酸灰分） 干燥失重 水分 氯化物检查 • 原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用生成 氯化银白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条 件下生成的氯化银白色浑浊液比较。 Ag+Cl=AgCl （浑 浊） • 方法： • 样品：一定量样品→25ml水溶解（不溶于水的也可 用丙酮或稀乙醇）+10ml硝酸。如果不澄清，应过 + 40ml 滤。 水到 。 • +10ml + 40ml 标准：一定量的标准氯 硝酸 水到 。 • 分别加1.0ml硝酸银试液+水到50ml 。暗处放置 5min 。 氯化物检查 • 要点： • 1.在酸性条件下：稀硝酸，50ml含10ml为宜。避免弱酸 银盐的干扰（碳酸银、磷酸银及氧化银），同时还可以 加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。 • 2.为避免光线使单质银析出，暗处放置5分钟。 • 3.标准氯化钠溶液每1ml相当与10 μg的Cl¯。氯化物浓 度以50ml中含50 μg-80 μg的Cl¯ （相当与氯化钠标准溶 液5-8ml ）所显浑浊梯度较明显。 • 4.置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较。 硫酸盐检测 • 原理：样品中存在的微量硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性介 质中生成硫酸钡白色浑浊，与一定量标准硫酸钾溶液在 相同条件下生成的浑浊比较。Ba2++SO42-=BaSO4 • 方法： • 样品：一定量样品→+水到40ml如果不澄清，应 过滤。+2ml稀盐酸。 • 标准：一定量的标准溶液+水到40m+2ml稀盐酸。 • 5ml25% + 50ml 分别加 的氯化钡 水到 。暗处放置 10min。 硫酸盐检测 • 要点： 硫酸钾标准溶液每 相当与 μ 的 2¯ 。浓度以 • 1. 1ml 100 g SO4 50ml中含100 μg-500 μg的SO42¯ （相当与硫酸钾标准溶液 1.0-5.0ml）所显浑浊梯度较明显。如SO42¯ 的浓度小于50 μg/50ml，产生的硫酸钡浑浊不明显，如SO42¯ 的浓度大 于 μ ，产生的硫酸钡浑浊较大，无法区分浓度 1000 g/50ml 差异，并且重现性不好。 • 2.在酸性条件下:稀盐酸，50ml含2ml，溶液的PH值约为1 为宜，目的避免碳酸钡、磷酸钡的干扰。 • 注意：酸度增加，灵敏度下降，应注意控制加入盐酸的量。 • 3.加入氯化钡试液后应立即充分摇匀，防止局部过浓而影 响产生浑浊的程度。 • 4.放置10分钟后，置黑色背景下，从比色管上方向下观 察，比较。 铁盐检测 • 原理： • 铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶 性硫氰酸铁配位离子，与一定量的标准铁溶液用 同法处理后所呈的颜色进行比较。 3+