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陕西省环境监测中心站 环境分析中六价铬与总铬的测定 主讲人：蔺凯 2011年9月28日 陕西省环境监测中心站 分析测试中心 内容提要 铬及其危害 1 铬污染研究现状 2 3 环境监测中铬的分析方法 4 总结 1. 铬及其危害 铬是广泛存在于自然界的一种元素.岩石中的铬，由于风化、火山爆发、风暴、生物转化等自然作用进入土壤、大气、水及生物体内，土壤中铬分布极广，含量范围很宽，在水体和大气中铬含量较少， 动植物体内也含有微量铬。铬对人体危害主要来源是含铬矿石的加工、重金属表面处理、皮革鞣质、印刷、耐火材料、化工等行业。 铬是人体必需的微量元素，它与脂类代谢有密切联系，能增加人体内胆固醇的分解和排泄，是机体内葡萄糖能量因子中和一个有效成分，能辅助胰岛素利用葡萄糖。如食物不能提供足够的铬，人体会出现铬缺乏症，影响糖类及脂类代谢。 1.1 铬在自然界中的存在以及对人体生命活动的作用 1.2 铬对人体的危害 铬中毒大都由六价铬引起。由于侵入途径不同，临床表现也不一样。六价铬的毒性比三价铬大100倍， 它可使血红蛋白转变为高铁血红蛋白； 并可干扰体内的氧化,还原和水解过程。常接触大剂量六价铬会引起接触部位的溃疡或造成不良反应，摄入过量的六价铬会引起肾脏和肝脏受损、恶心、胃肠道刺激、胃溃疡、痉挛甚至死亡。 铬污染监测！ 2.铬污染研究现状（国内） 2.1 分光光度法 普通分光光度法： 利用Cr(VI) 的氧化能力使指示剂显色或褪色，根据溶液吸光度与Cr(VI)浓度的线性关系确定Cr(VI)的浓度。 催化动力分光光度法： Cr(VI)在酸性条件下，对氧化剂氧化有色指示剂褪色的反应有明显的催化作用，且溶液吸光度与Cr(VI)浓度在一定范围内符合比耳定律，可以从指示剂吸光度值得变化确定Cr(VI)含量。 萃取分光光度法： 将溶剂萃取与光度法相结合，当样品含量低时，直接测定难以得到满意的效果。 2.2 原子吸收分光光度法 火焰原子吸收分光光度法： 仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。 无火焰原子吸收分光光度法： 使用加热石墨炉使样品中被测元素原子激发，常用于直接测定食品、环境样品中的Cr。 2.3 其它分析方法： 化学发光法、荧光分析法、电化学分析法(伏安分析法和电位分析法)等。 3.环境监测中铬的分析方法 土壤中的铬（总铬） 《土壤元素的近代分析方法》 中国环境监测总站 编著 中国环境科学出版社 火焰原子吸收法 二苯碳酰二肼光度法 差示脉冲导数极谱法 水中的铬 《水和废水监测分析方法》 第四版增补版 中国环境科学出版社 火焰原子吸收法（总铬） ICP-AES法（总铬） 二苯碳酰二肼分光光度法（六价铬） 硫酸亚铁铵滴定法（总铬） 空气中的铬 《空气和废气监测分析方法》 第四版增补版 中国环境科学出版社 二苯碳酰二肼分光光度法（六价） 原子吸收分光光度法 铬酸雾 二苯碳酰二肼分光光度法 铬 《水和废水监测分析方法》 第四版增补版 中国环境科学出版社 火焰原子吸收法（总铬） ICP-AES法（总铬） 二苯碳酰二肼分光光度法（六价铬） 硫酸亚铁铵滴定法（总铬） 4.水中铬的分析方法 4.1 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 4.1.1 实验原理： 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，其摩尔吸光系数为：4×104 L·mol-1·cm-1。 4.1.2 测定范围： 实验体积为50mL，使用光程为30mm的比色皿，方法最小检出量为0.2mg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿 ，测定上线浓度为1.0mg/L。 4.1.3 干扰： 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成 有色化合物，但在本方法显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞浓度达200mg/L 不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应 10min，可自行褪色。 4.1 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 4.1.4 样品预处理： 4.1.4.1 样品中不含悬浮物的，低色度的清洁地面水可直接测定。 4.1.4.2 色度校正： 如样品有色但不太深时，另取一份试样，以丙酮代替显色剂，其他步骤相同。试样测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。 4.1.4.3 锌盐沉淀分离法： 对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理。取适量样品(含六价铬少于100μg