三氧化铝及制备与表征.docVIP

催化剂制备 题 目：三氧化铝的制备与表征 班 级： 学 号： 姓 名： 指导教师： 2010年12月 目 录 1 前 言 1 1.1 氧化铝的性质 1 1.2 氧化铝的用途 1 1.3 氧化铝的一些研究 3 2 实验部分 7 2.1 实验原理 7 2.2 实验仪器与药品 9 2.3 实验的方案 9 2.4 实验方法 9 2.4.1 γ- Al2O3的制备 9 2.4.2 指示剂法测定表面固体酸的分布 10 3 实验结果与讨论 11 3.1 氧化铝的产率 11 3.2 表面酸强度的影响因素 12 3.3 计算催化剂的酸度 14 参考文献 23 1 前 言 1.1 氧化铝的性质 氧化铝化学式Al2O3，分子量101.96。矾土的主要成分。白色粉末。流动性好，不溶于水，能溶解在熔融的冰晶石中具有不同晶型，四种同素异构体β－氧化铝 δ－ 氧化铝 v－氧化铝 ，a－氧化铝 ，主要有α型和γ型两种变体，工业上可从铝土矿中提取。名称 氧化铝刚玉; 白玉; 红宝石; 蓝宝石; 刚玉粉常见的是α-Al2O3和γ-Al2O3。自然界中的刚玉为α-Al2O3，六方紧密堆积晶体，α-Al2O3的熔点2015±15℃，密度3.965g/cm3，硬度8.8，不溶于水、酸或碱。属立方紧密堆积晶体，不溶于水，但能溶于酸和碱，是典型的两性氧化物。 Al2O3+6H+=2Al3+3H2O Al2O3+2OH-=2AlO2+H2O 氧化铝化学式Al2O3，分子量101.96，矾土的主要成分。氧化铝是白色晶状粉末，已经证实氧化铝有α、β、γ、δ、η、θ、κ和χ等十一种晶体。不同的制备方法及工艺条件可获得不同晶体结构的氧化铝，不同的晶体结构的氧化铝具有不同性质和用途[3]。 （1） 耐火材料 （2）[4]。 （5）尺寸在1～100个纳米之间的氧化铝粉末称之为纳米氧化铝，纳米化铝具有优良的和使用性能。 在陶瓷方面的应用用纳米氧化铝粉体制成的精密陶瓷具有类似金属的塑性和韧性，在常规陶瓷基体中加入少量的微米或纳米级Al2O3可以使材料的力学性能得到成倍提高，改善陶瓷的韧性，降低其烧结温度。 在复合镀层中的应用 α－Al2O3熔点高达2015℃，是耐火材料中化学性质最稳定、机械强度最强的一种氧化物。为了进一步提高刷镀层的耐磨性，在镍基镀层中加入纳米α－Al2O3粉末，结果表明复合镀层的硬度要比单纯致密镍镀层的硬度高[]。 作为复合材料和医学新材料 纳米Al2O3可作为弥散强化和添加剂之用，如铸铁研具铸造时以纳米Al2O3粉体作为变质形核，耐磨性可提高数倍以上。纳米氧化铝作为医学新材料，已用于制作承力的人工骨、关节修复体、牙根种植体、折骨夹板与内固定器件、药物缓释载体等[]。 作为半导体材料和电子工程材料 纳米Al2O3粉体的比表面很大，对外界环境湿度十分敏感，因此可以作为湿敏及气敏传感器。纳米Al2O3由于粒度极细，对光的反射率很低（约为1％），而且对光和电磁波的吸收很强，所以能满足微电子元件的要求，在隐形飞机上亦得到应用[7-8]。 作为催化剂及其载体 纳米级Al2O3粉体其比表面很大，因而颗粒表面有丰富的失配键和欠氧键，压成薄片时内含丰富的孔洞，可以制成表面活性很高的多孔薄膜，以此制成的催化剂及催化剂载体的性能比目前使用的同类产品性能优越数倍以上[9-10]。2 实验部分 2.1 实验原理 （1）活性氧化铝一般由氢氧化铝加热脱水制得。氢氧化铝也称为水合氧化铝，其化学组成为Al2O3?nH2O，通常按所含结晶水数目不同，可分为三水氧化铝和一水氧化铝。氢氧化铝加热脱水后，可以得到γ- Al2O3，即通常所讲的活性氧化铝。 由于所使用的原料不同，氢氧化铝有多种制备方法。本实验采用AlCl3和NH4OH为原料，发生沉淀反应生成γ- AlOOH为主的氧化铝水合物，再经过滤、干燥、焙烧，得活性氧化铝，其化学反应方程式为： AlCl3+3NH4OH → AlOOH↓+3 NH4Cl+H2O 2AlOOH → Al2O3+ H2O（焙烧） pH值，会产生不同性质的产物。所以要获得γ- Al2O3，必须严格控制反应条件。 （2）固体酸的类型可以通过吡啶吸附的红外光谱来测定。酸强度和酸浓度可以通过Hammett指示剂法来测定，但该方法所测定的是B酸和L酸的总结果。 以B代表碱性的Hammett指示剂，当它吸附在催化剂的表面上时，与表面上的H+发生相互作用生成相应的共轭酸BH+： B + H+ = BH+ （2.1） 碱型 酸型 则共轭酸的解离平衡常数为： （2.2