第6章节 流变仪的基本原理及应用.ppt

6.1.3 完全发展区的流场分析 实验发现：当毛细管的长径比较小，而剪切速率较大时，入口校正不可忽视，否则不能得到可靠的结果。 但当毛细管长径比很大时，一般要求大于40/1，入口区压力降在总 压力降中所占的比重较小， 此时可近似计算，不作入口 校正。 应用：高分子本体材料的结构分析 应用：稳定剂研究 应用：加料顺序优化 应用：高分子交联过程 应用：橡胶塑炼过程模拟 二、瞬态模式 （1）阶跃应变速率扫描 施加阶跃变化，但在每个 区间都恒定的剪切速率； 确定恒定温度下的应力增长和松弛过程，以及稳态剪切后的松弛过程 （2）应力松弛 施加并维持一个瞬态应变， 测量维持这个应变所需的 应力随时间的变化。 确定应力松弛模量：应力/常数应变 （3）蠕变 与应力松弛相反，给样品施加恒定的应力，测量样品的应变随时间的变化。 蠕变柔量=测量的应变/施加的应力；J(t) 恢复柔量=可恢复的应变/施加的应力；Je 可以用来预测材料在负载下 的长期行为。 三、动态模式 （1）动态应变(应力)扫描 以恒定频率施加正弦应变或应力，测量材料的贮能模量、损耗模量和复数黏度与应变或应力的关系。当应变(应力)小于临界值：线性黏弹性行为；当应变(应力)大于临界值：非线性行为，模量开始下降。 （2）动态时间扫描 在恒定温度下，给样品施加恒定频率的正弦形变，并在预设的时间范围内进行连续测量。 检测材料的化学、热以及力学稳定性。 （3）动态频率扫描 以一定的应变幅度和温度，施加不同频率的正弦形变，在每个频率下进行一 次测试。研究很宽频率范围内 的贮能模量和损耗模量的频率 依赖性。 （4）其他扫描模式 等变率温度扫描、动态单点、瞬态单点、复合波单点、任意波形扫描…… 可以反映出聚合物内部分子量及分布、界面松弛行为、介观结构及形态、宏观流变性为的影响因素等多个方面的信息，建立更 加全面地建立内部结构-流动-成型 加工的关联。 HAAKE RS6000 德国/89.55（万元） 技术指标：耐压≥7Mpa, 耐盐酸≥20%(wt) /-20-180℃ 主要功能：测试高温高压条件下高粘度冻胶压裂液、酸液的粘弹性能，耐温抗剪切性能，及常温常压下的压裂液的粘弹性能，设备可耐强酸。 6.3 转矩流变仪 多功能、积木式 记录混合过程中物料对转子或螺杆产生的反扭矩随温度和时间的变化； 研究分散性能、流动行为和结构变化（交联、热稳定，等） 优势之处：与实际的设备，如单、双螺杆挤出机、密炼机，的结构相似，模拟混炼、挤出的加工过程，优化配方和工艺。 核心部件：转子 SAN添加不同种类的炭黑 PES树脂的交联 * * （2）将各切段用电子分析天平称重，并按下式计算熔体流动速率值： 其中，MFR：熔体流动速率，g/10min， W：5 个切段样质量的算术平均值，g， t：每个切段所需时间，s。 对于一定结构的聚合物，MFR 值降低，其分子量较大，则其断裂强度、硬度等都较大，而MFR值增大，则聚合物的分子量降低，加工时的流动性较好。 6.1.1 恒压型毛细管流变仪 常见设备： 6.1.2 恒速型毛细管流变仪 意大利Ceast公司制造 德国Gottfertt公司制造 6.1.2 恒速型毛细管流变仪 工作原理：物料在电加热的料桶里被加热熔融，料桶的下部安装有一定规格的毛细管口模（有不同直径0.25～2mm和不同长度的0.25～40mm），温度稳定后，料桶上部的料杆在驱动马达的带动下以一定的速度或以一定规律变化的速度把物料从毛细管口模中挤出来。在挤出的过程中，可以测量出毛细管口模入口出的压力，在结合已知的速度参数、口模和料桶参数、以及流变学模型，从而计算出在不同剪切速率下熔体的剪切粘度。 主要部件是料桶…… 包括 样品 压力传感器 温度传感器 活塞 口模 意大利Ceast公司毛细管流变仪示意图 6.1.2 恒速型毛细管流变仪 控制活塞速度(相当于控制剪切速率) 压力与剪切应力相关(测量压力计算剪切应力). 6.1.2 恒速型毛细管流变仪 物料从直径直大的料筒经挤压通过有一定入口角的人口区进入毛细管，然后从出口挤出，其流动状况发生巨大变化。人口区附近物料有明显的流线收敛现象。 物料在进入毛细管一段距 离之后才能得到充分发展， 成为稳定的直动。而在出 口区附近。由于约束消失， 熔体出现挤出胀大现象， 流线也发生变化。因此， 物料在毛细管中的流动 动可分为三个区域：入口区、 完全发展的流动区和出口区 6.1.2 恒速型毛细管流变仪 Bagley末端校正的方法来获得熔体的入口压力降，如右图所示，具体修正方法如下：为了保持毛细管内压力梯度的准确性，虚拟地延长