土壤—钚测定—萃取色层分离—低本底α计数器或α谱仪测量法.pdfVIP

FHZHJHFS0034 土壤 钚的测定 萃取色层分离低本底α计数器或α谱仪测量法 F-HZ-HJ-HFS-0034 土壤—钚的测定—萃取色层分离—低本底α计数器或α谱仪测量法 1 范围 本方法规定了在常规和事故条件下，环境土壤中钚的测定方法－萃取色层法，适用于土壤 -5 中钚的活度在1.5×10 Bq/g 以上的测量范围。 2 原理 土壤试样用硝酸加热浸取或用硫酸－高氯酸－硝酸－氢氟酸加热溶解进行前处理。然后用 三正辛胺－聚三氟氯乙烯色层粉萃取色层吸附钚，并用 10 mol/L 的盐酸和3 mol/L 的硝酸分别 洗涤色层柱，以去除钍、铀等干扰离子。最后用草酸－硝酸溶解吸钚。在低酸度下进行电沉积 制源。用低本底α计数器或α谱仪测量。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的 水。试剂本底不超过仪器本底计数率的三倍标准偏差。 3.1 三正辛胺(TOA) ：[CH (CH ) ] N ，含量95.0% 。 3 2 7 3 3.2 二甲苯：C H (CH ) ，含量不少于80.0 ％。 6 4 3 2 3.3 聚三氟氯乙烯色层粉：40~60 目。 3.4 氨磺酸：HO ·SO ·NH ，含量不少于99.5 ％。 2 2 3.5 还原铁粉：含量不少于97.0% 。 3.6 亚硝酸钠：含量不少于99.0% 。 3.7 氢氧化铵（或氨水）：浓度25.0~28.0 （m/m ）。 3.8 无水乙醇：含量不少于99.5% （m/m ）。 3.9 盐酸：浓度36.0%~38.0% （m/m ）。 3.10 硝酸：浓度65.0%~68.0% （m/m ）。 3.11 草酸：H C O ·2H O，含量不少于99.8% 。 2 2 4 2 3.12 硫酸：浓度95.0%~98.0% （m/m ）。 3.13 高氯酸：浓度70.0%~72.0% （m/m ）。 3.14 氢氟酸：浓度不少于40.0% （m/m ）。 3.15 硝酸铝：A(NO ) ·9H O，含量不少于90.0 ％。 3 3 2 3.16 精密试纸：pH0.5~5.0 。 3.17 碘氢酸：浓度不低于45.0% （m/m ）。 3.18 TOA －二甲苯溶液：将1 份TOA 与9 份二甲苯混合。 3.19 0.4 mol/L 碘氢酸－6.0 mol/L 盐酸溶液。 3.20 0.025 mol/L 草酸－0.150 mol/L 硝酸溶液。 1 3.21 氢氧化铵：（1＋1）。 3.22 盐酸：10 mol/L 。 3.23 硝酸：（1＋1）。 3.24 硝酸：3.0 mol/L 。 3.25 硝酸：0.1 mol/L 。 3.26 亚硝酸钠溶液：4.0 mol/L 。 3.27 氨基碘酸亚铁溶液：称取3.0g 还原铁粉（3.5 ）和12.0 g 氨碘酸（3.4 ），用硝酸（3.25 ） 溶解，过滤除去剩余物，滤液用水或硝酸（3.25 ）稀至50 mL ，密闭于棕色瓶中低温保存，使 用期可达1 月。 4 仪器设备 -4 4.1 低本底α计数器：最低可探测限为2.0 ×10 Bq 。 -4 4.2 低本底α谱仪：最低可探测限为2.0 ×10 Bq 。 4.3 分析天平：感量0.1 mg 。 4.4 离心机：最高转速4 000r/min，容量100 mL ×4 。 4.5 玻璃色层柱：见附录B （参考件）图B1 。 4.6 电沉积装置：见附录B （参考件）图B2 。 4.7 聚四氟乙烯烧杯：容量100 mL 。 4.8 TOA －聚三氟氯乙烯色层粉 4.8.1 色层