第四篇 原子吸收光谱分析.pptVIP

形成光谱背景的主要因素 分子吸收干扰 --是指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物及盐类分子对辐射吸收而引起的干扰 光散射--是由于原子化过程中产生的固体颗粒对光的散射,使被散射的光偏离光路而不为检测器所检测造成的,导致吸光度值偏高。 消除方法：更换燃气。调整助燃比。加入辐射缓冲剂。了解干扰来源，样品和标样一样。 石墨炉背景吸收的影响比火焰原子吸收法严重，若不扣除背景，有时根本无法进行测定。 4.5背景校正方法 一般采用仪器校正背景方法 邻近非共振线 连续光源 Zeeman效应等校正方法 邻近非共振线校正法 1964年由W. Slavin提出来的 背景吸收是宽带吸收。分析线测量是原子吸收与背景吸收的总吸光度AT， AT在分析线邻近选一条非共振线，非共振线不会产生共振吸收，此时测出的吸收为背景吸收AB 。两次测量吸光度相减，所得吸光度值即为扣除背景后的原子吸收吸光度值A。 AT = A + AB A = AT - AB = k c 本法适用于分析线附近背景吸收变化不大的情况否则准确度较差。 连续光源背景校正法 目前原子吸收分光光度计上一般都配有连续光源自动扣除背景装备。连续光源用氘灯在紫外区；碘钨灯、氙灯 在可见区扣除背景。 1965年由S.R Koirtyohann提出来的。先用锐线光源测定分析线的原子吸收和背景吸收的总吸光度，再用氘灯（紫外区）或碘钨灯、氙灯（可见区）在同一波长测定背景吸收（这时原子吸收可以忽略不计），计算两次测定吸光度之差，即可使背景吸收得到校正。由于商品仪器多采用氘灯为连续光源扣除背景，故此法亦常称为氘灯扣除背景法。 此法的缺点在于氘灯是一种气体放电灯，而空极阴极灯属于空极阴极溅射放电灯。两者放电性质不同，能量分布不同，光斑大小不同，再加上不易使两个灯的光斑完全重叠。急剧的原子化，又引起石墨炉中原子和分子浓度在时间和空间上分布不均匀，因而造成背景扣除的误差。 氘灯的能量较弱。使用它校正背景时，不能用很窄的光谱通带，共存元素的吸收线有可能落入通带范围内吸收氘灯辐射而造成干扰。 Zeeman效应背景校正法 1969年由M. Prugger和R. Torge提出来的。塞曼效应校正背景是基于光的偏振特性，谱线在磁场中发生分裂,分裂组分具有不同的偏振方向. 分为两大类：光源调制法与吸收线调制法。以后者应用较广。 调制吸收线的方式，有恒定磁场调制方式和可变磁场调制方式。 按照观察谱线的方向又可分为横向塞曼效应和纵向塞曼效应。  自吸效应校正背景 　　此法是1982年由S.B. Smith 和Jr. C. M. Hieftje提出来的。自吸效应校正背景法是基于高电流脉冲供电时空心阴极灯发射线的自吸效应。当以低电流脉冲供电时，空心阴极灯发射锐线光谱，测定的是原子吸收和背景吸收的总吸光度。接着以高电流脉冲供电，空心阴极灯发射线变宽，当空心阴极灯内积聚的原子浓度足够高时，发射线产生自吸，在极端的情况下出现谱线自蚀，这时测得的是背景吸收的吸光度。上述两种脉冲供电条件下测得的吸光度之差，便是校正了背景吸收的净原子吸收的吸光度。 　　这种校正背景的方法可对分析线邻近的背景进行迅速的校正，跟得上背景的起伏变化。高电流脉冲时间非常短，只有0.3ms，然后恢复到空载水平，时间为1ms，经40ms直到下一个电流周期，这种电流波形的占空比相当低，所以平均电流较低，不影响灯的使用寿命。本法可用于全波段的背景校正，这种校正背景的方法适用于在高电流脉冲下共振线自吸严重的低温元素。 4.6原子吸收光谱的应用 地质冶金以及材料领域 石油化工以及轻工领域 生物医药以及食品、保健品的应用 环境领域的应用 优势：检出限低，灵敏度高。分析精度好。分析速度快。应用范围广。仪器比较简单，操作方便。 钯涂层石墨炉原子吸收热处理分离测定环境水样中的As~（3＋）／As~（5＋） CAJ原文下载 PDF原文下载 齐文启. 陈亚蕾. 张懋森. 曹杰山. 光谱学与光谱分析 1994年01期 编辑部Email 《中文核心期刊要目总览》来源期刊 ASPT来源刊 CJFD收录期刊 中国环境监测总站. 中国科学技术大学三系. 砷. 形态分析. 钯涂层管. 电热原子吸收. 同类文献 引用文献 被引用文献 本文提出了一种较为简便的测定环境水体中Ａｓ３＋和Ａｓ５＋的方法。在研究了钯涂层石墨管性能的基础上，利用ＡｓＣｌ３的低沸点、高挥发性