【2017年整理】乙酸正丁酯的制备.doc

实验六 乙酸正丁酯的制备及折光率测定（06，11，11） 一 实验目的酯反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。原理酸与醇 为提高产品收率，一般采用以下措施： 1．使某一反应物过量； 2．在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）； 3．使用特殊催化剂 用酸与醇直接制备酯在实验室中有三种方法。第种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。第三种是直接回流法，种反应物过量直接回流。制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。 三 实验内容 1．乙酸正丁酯粗品的制备； 2．乙酸正丁酯的精制； 3．乙酸正丁酯折光率的测定。 四、物理常数 化合物 ?名 称 ? 分子量? ? 性 状 比 重 ? (d ) 熔 点 ? (℃) 沸 点 ? (℃) 折 光 率 (ｎ) 溶 解 度 水 乙 醇 乙 醚 正丁醇 74.32 液 体 0.810 －89.8 118.0 1.3991 9 ∞ ∞ 冰醋酸 60.05 液 体 1.049 16.6 118.1 1.3715 ∞ ∞ ?∞ 乙酸正丁酯 116.16 液 0.882 －73.5 126.1 1.3951 0.7 ∞ ∞ 1-丁烯 56.12 气 体 0.5951 -185.4 -6.3 1.3931 i vs vs 正丁醚 130.23 lq 0.7689 -95.3 142 1.3992 ﹤0.05 ∞ ∞ 五、实验步骤在干燥的50mL圆底烧瓶中，装入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，加入34滴浓硫酸。混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管并在分水器中预先加水略低于支管口。在石棉网上加热回流，反应分水器中水层液面在原来的高度。约40min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热。冷却后卸下回流冷凝管，酯层圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中分水器中分出的酯层10mL水、10mL10％碳酸钠液、10mL水洗涤反应液，用10mL 10％的碳酸钠洗涤，是否仍酸性（如仍酸性怎么办？），分去水层。将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸正丁酯入干燥的30mL蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。收集124126℃的馏分。前后馏分倒入指定的回收瓶中。16.6℃）。取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤，防止烫伤。 2、在加入反应物之前，仪器必须干燥。90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。 5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。 6、根据分出的总水量（注意扣去预先加到分水器的水量），可以粗略的估计酯化反应完成的纯度。产物的纯度可用色谱检查。用邻苯二甲酸二壬酯为固定液。柱温和检测温度100℃，汽化温度150℃。热导检测器。氢为载气，流速45mL/min。 1.加入硫酸后须振荡，以使反应物混合均匀。 2．反应应进行完全，否则未反应的正丁醇只能在最后一步蒸馏时与酯形成共沸物(共沸点117．6℃)以前馏分的形式除去，会降低酯的收率。 3．反应终点的判断可观察下面两种现象：一是分水器中不再有水珠下沉；二是从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。 4. 洗涤操作（分液漏斗的使用）： (1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。 (2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。 (3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。 (4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出。 5．干燥必须完全，否则由于乙酸丁酯与丁醇，水等形成二元或三元恒沸液，重蒸馏时沸点降低，影响产率。 乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点 沸点（℃） 组成（%） 丁醇 水 乙酸正丁酯 117.6 67.2 32.8 93 55.5 45.5 90.7 27 73 90.5 18.7 28.6 52.7 1、 正确使用分水器。本实验体系中有正丁醇—水共沸物，共沸点93℃：；乙酸正丁酯—水共拂物，共沸点90．7℃，在反应进行的不同阶段，利用不同的共沸物可把水带出体系，经冷凝分出水后，醇、酯再回到反应体系。为了使醇能及时回到反应体系中参加反