GX-281 PRE-HPLC 制备色谱培训资料.pdf

Gilson GX-281 中压制备色谱用户手册 制作人：王臻 本手册以Gilson GX-281系统与322 泵系统配合为例 306泵系统除泵设置不同，其余均可参考本手册 一、 硬件部分 GX-281HPLC 主要由GX-281主机,322泵系统，156检测器组成。 GX-281主机平台上配备GX 溶剂泵系统，Z 臂及Z 臂阀进样系统，三通收集阀，清洗井和6个20x 管架 • GX 溶剂泵系统的主要作用是吸液与排液，实现包括进样及多种溶剂清洗进样针等功能。 其中阀体为六位1/8”孔径，能够在五种不同溶剂中进行切换 （一号位置默认为废液口）。 体积范围：5 µl 至 100mL ；流速范围：5µL/min 至 25mL/min；耐压：50psi • Z 臂及Z 臂进样阀系统主要作用是在机械臂移动状态下进行取样及进样。 Z 臂安装高度为175mm Z 臂进样阀是直接将样品吸入定量环，消除了传统进样阀由于样品残留而产生的交叉污染的可能性 最大匹配5ml 1/16”OD 定量环。 • 三通收集阀主要作用收集馏分 进样与馏分收集通道分开，保证收集的组分不会与进样流路产生交叉污染。 200mL/min 低位馏分收集阀死体积小，切换速度快 （150ms） • 清洗井主要作用是清洗进样针，分为内壁井与外壁井，洗针液来自GX 溶剂泵 孔大的是洗针内壁，孔小的洗针外壁。方法中选择GXTALL 类型的 • 20x 管架 标准配置为： 一个样品管架200号 可放置96个13mm×100mm 的样品试管 高度最高可达 150mm 五个收集管架207号 可放置375个15mm×150mm 的收集试管 322泵系统：H2 泵最大流速30mL/min，H1泵最大流速15mL/min （不建议满负荷运作）。 承受最大压力300bar 流速在5ml/min 以下时混合器腔体调节为0.4ml，大于5ml/min 调节为2.2ml 一般制备均调节在2.2ml。 调节方式：泵体未启动状态下旋转混合器上方的手动调节钮，将刻度设定在2.2ml。 注意：322泵开机不光要将机身后侧电源开启，同时要将图示开关按钮打开，泵才能正常工作 泵系统主要故障及处理： 1、流速不准：将单向阀取出放入有机溶剂中超声，如超声后仍无法解决则需要更换。 2、泵头下方漏液：泵头密封圈磨损，需要更换 3、泵工作时有噪音：一般为金属管路共振导致，手动调整后可解决。 UV/VIS-156 紫外双波长检测器 波长范围：190-700nm 注意：电源打开后手动按下氘灯开关按钮将氘灯打开。 检测器开机亮红灯的可能故障及排除方法： 1、检测池污染：使用2-5ml/min 小流速 100%有机溶剂冲管路4 个小时以上。 2、CCD 镜面污染：将CCD 模块取下，使用无尘纸轻轻擦拭镜面 3、氘灯寿命超时：氘灯寿命2000 小时，如超时会导致亮红灯，需要更换 4、光栅偏移：必须送厂家维修 二、软件部分 桌面上双击Trilution LC 图标 点击Log on 按钮，通常为无密码。 登陆后出现以下界面，在Liquid Chromatography 子目录下点Project Library 进入Project library 界面，选择Admin Project 中的AdminApp 按右键，选中CreateMethod创建方法 或在上一个界面中悬着LiquidChromatography  Method 创建方法 进入方法编辑界面后依次出现Configuration、Badlayout、Control 和Analysis 四个属性页。 （一）首先进行Configuration 选择硬件设备，点Scan 按钮后软件会检测到GX-281Prep LiquidHander、322pump 和156检测器，并依次选中并拖动至空白的工作区域中。 GX-281Prep LiquidHander 属性如下 Fraciton Collection DelayVolume 延迟体积默认设定为1.6ml 322 泵