X射线成份分析1.pptVIP

材料成份分析 §1 特征X光成份分析 §3.1 特征X光成分分析仪的种类 X射线能谱仪（EDS） X射线波谱仪（WDS） X荧光能谱仪（XRF) 相似之处： 1.工作原理相同，均是利用莫斯特定律； 2. EDS和XRF接收器均用Si（Li）半导体探测器； 3.均不需要样品原子化（方便）。 不同之处： 1.入射线不同，电子束，X光束； 2.测试区域不同，μm级，mm级; 3.真空度不同，由于气体对X光的吸收，以及铍窗的影响，EDS：Z＝4硼(B)～92铀(Ｕ) ， XRF： Z＝11（Na）～92(Ｕ) ； 氢和氦原子只有K 层电子，不能产生特征X 射线。锂(Li)和铍(Be)虽能产生特征X 射线，但产生的特征X 射线波长太长，λLi=23nm,λBe=11.3nm通常不易检测. 4. 对样品的要求不同，XRF可分析液体样品，甚至气体样品； 5. EDS和XRF可多元素同时分析， WDS是分时分析。 §3.2 电子探针仪（EDS，WDS）的原理 电子探针的主要功能是进行微区成分分析。 使用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析X射线的波长，即可知道样品中所含元素的种类。 分析特征X射线的强度，可知样品中对应元素的相对含量。 电子探针的检测极限(能检测到的元素最低浓度)一般为（0.01－0.05）wt%， 不同测量条件和不同元素有不同的检测极限，但由于所分析的体积小，所以检测的绝对感量极限值很小。 §3.3 波谱分散谱仪（波谱仪，WDS） （一）工作原理 在电子探针中的X射线是从样品表层以下一个微米乃至纳米数量级的作用体积激发出来的。 采用分光晶体对所激发的不同元素所产生的X射线进行分光。 接收器可记录不同波长的X射线，并显示出来。接收器不需要鉴定波长。 为了提高衍射效率，使用聚焦园法 聚焦园 X射线波长色散谱仪可检测微米级区域的成分含量。原子序数从5—92的所有元素均可分析检出。检测的最小含量为万分之一. §3.4 能量分散谱仪（能谱仪，EDS） （一）工作原理 各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小则取决于跃迁过程中的二能级之差ΔE，能谱仪就是利用不同元素X射线特征能量不同进行成分分析。 能量分散谱仪的基本结构 The Detector Cross Section of a Lithium Drifted Silicon Detector 从试样中产生的X射线被Si(Li)半导体检测，得到电荷脉冲信号，经前置放大器和主放大器转换放大得到与X射线能量成正比的电压脉冲信号后，送到脉冲处理器进一步放大，再经模数转换器(ADC)转换成数字信号送入多道分析器(MCA)由计算机处理后，在显示器上显示分析结果并由打印机打印。 (1)X射线探测器 ①Si(Li)半导体。Si(Li)是P型半导体，当被测X射线进入Si(Li)半导体时，就会产生一定数量的电子-空穴对。在77K下，硅中产生一对电子空穴平均需要消耗能量3.8eV，因此每个能量为E的X光子产生的电子空穴对数目为N=E/3.8.每入射一个X光子，探测器就输出一个高度与入射X光子能量相对应的电压脉冲。 ②场效应管与前置放大器。场效应管将Si(Li)半导体送来的电荷脉冲转换成电压脉冲输送给前置放大器然后送到脉冲处理器。 ③低温恒温容器。为了减少噪声并防止Si(Li)中锂发生迁移，X射线探测器的所有部件都处于低温真空状态中。因此要使X射线能够进入探测器，必须在探测器上设置一个既能承受一个大气压又能使低能X射线进人探测器的铍窗。由于铍窗吸收一部分低能X射线，所以能谱仪仅能分析原子序数11以上的元素。为了克服能谱仪不能分析轻元素的缺点，人们用超薄铍窗或无窗探测器已经可以分析原子序数为4的铍元素。 (2)脉冲处理器和模数转换器 脉冲处理器主要作用是在接到前置放大器送来的信号后，向前置放大器反馈复位信号。另外它 一次只放大一个脉冲，放大信号送到模数转换器将脉冲高度进行测量并转换成一个数字量输送到多道分析器进行分析处理。 (3)多道分析器 多道分析器是由许多存储单元(称为通道)组成的存储器，与X光子能量成正比的脉冲按大小分别进入不同的存储单元。每进入一个时钟脉冲，存储单元记一个X光子数，所以通道道址与X光子能量成正比，而通道的记数是X光子数。这样在能谱仪显示屏上就会显示出X射线能量色散谱图。 §3.5 电子探针仪的分析方法及应用 一、定性分析 1.定点分析 将电子束固定在需要分析的微区上，用波谱仪分析时可改变分光晶体和探测器的位置，可得到分析点的谱线。用能谱仪分析时可直接得到微区内全部元素的谱线 2.线分析 将谱仪（波谱仪或能谱仪）固定在所要测量的某一