水体中铜离子的含量测定111.docVIP

循环伏安法测定溶液中金属离子浓度及电极表面积 环科112班 刘 昂 2104391112391  目 录 一 前言 二 实验测电极面积 1实验目的 5 2.实验原理 .................. .................. ...........2 2.1 循环伏安法基本原理 4 2.2.1 线性扫描伏安法 4 2.2.2 循环伏安法 4 3 仪器和试剂 5 4 实验步骤 5 4.1 实验预处理及实验仪器操作 5 4.2 数据及图像处理 8 4.3 实验中出现的问题及解决办法 8 5 结论.................. .................. ..................9 三 活动收获 四 附件一　活动日志 附件二　测溶液中铜离子浓度实验报告 前言：根据线性扫描伏安法与循环伏安法的基本原理, 采用电化学中典型的K3[Fe(CN)6]电化学可逆系统，测量电极的峰电位，从而确定电极的粗糙度 1.实验目的 金属电极表面用肉眼观察是光滑的，但在显微镜下观测是非常粗糙的，电极表面一般呈现多晶状态，膜层本身由许多小晶粒构成，其表面粗糙度与晶粒尺寸相当。多数情况下晶粒尺寸为几十至几百纳米，这也就是金属电极表面粗糙度的峰-峰值。当金属电极的尺寸和间距较大时，电极表面粗糙度对器件性能的影响可以忽略。但是，随着电化学技术的不断发展，电极表面粗糙度对器件的电流密度、析氢超电势、电容、电子传导率、表面能、等效面积、峰值电场、表面张力和薄膜电阻等参数具有重要的影响。例如：①电极表面粗糙度越大，那么电极的电流密度越大，电流密度过高会产生不理想后果。因为大多数电导体的电阻是有限的正值，会以热能的形式消散功率，为了要避免电导体因过热而被熔化或发生燃烧，并且防止绝缘材料遭到损坏，电流密度必须维持在过高值以下。②电极间的距离减小，电极表面的粗糙度增大时，电极周围的空间电场分布将未知，采用经典的平行板电容器分析电容的大小，其误差也将进一步增大。现有的研究结果表明，电极表面粗糙度引起两极板之间静电势和静电场的空间波动，增大了两极板间的平均电势和平均电场，产生附加电容、附加静电能和附加力，静电力也有可能产生附加漏电流。③电极随着电流密度的加大, 析氢超电势的数值均增大。因此，电极的粗糙度决定了决定了电化学的准确性。 2. 实验原理 2.1 线性扫描伏安法 线性扫描伏安法是在电极上施加一个线性变化的电压, 即电极电位是随外加电压线性变化记录工作电极上的电解电流的方法。记录的电流随电极电位变化的曲线称为线性扫描伏安图。 2.2 循环伏安法 循环伏安法的原理与线性扫描伏安法相同, 只是比线性扫描伏安法多了一个回扫, 所以称为循环伏安法。循环伏安法是电化学方法中最常用的实验技术, 也是电化学表征的主要方法。 循环伏安法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。对于一个新的电化学体系，首选的研究方法往往就是循环伏安法。 ,此时，仪器的电源指示灯亮； （2）打开Ingsens软件，选择连接的设备名称和需要的电化学方法：线性扫描技术和循环伏安法。设置合适的参数，参数设置如下: 初始电位: -0.20 V; 终止电位: 0.60 V; 等待时间: 10 s; 扫描速度: 根据实验需要设定 然后，点击软件的“”快捷键，仪器运行。这时，仪器开启数据交换LED指示灯亮。 4.1.2电极的连接方法 电化学工作站一组带有3个插头的电极连接口，对于三电极的电化学体系（一般用于常规电极的电流测试），其连接方法为： 工作电极WE的端子（红色塑料的鳄鱼夹）连接到工作电极上，即Pt-C电极； 对电极CE（绿色塑料的鳄鱼夹）连接到对电极上，即Pt电极； 参比电极RE的端子（黄色色塑料的鳄鱼夹）连接到参比电极上，即Ag/AgCl电极。 4.1.3 仪器的预热 为保证的精确度，在开始使用之前，应该预先开机，即先预热半小时。内部能有一个恒定的操作温度，有利于过程的准确性。 实验之前要对电极进行研磨，抛光至镜面程度。对电极用一定粒度的Al2O3，在抛光布上进行研磨1分钟左右（由于是新电极，所以抛光时间较短）进行抛光，抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中用丙酮清洗，每次超声1分钟，得到一个平滑光洁的和新鲜的电极表面，用蒸馏水清洗干净。将处理好的电极放入一定浓度的K3[Fe(CN)]6 和 支持电解质水溶液中，正确连接工作站。 4.1.5溶液的配制 计