水体中“三氮”测定.pptxVIP

;水样采集的目的和意义;三氮;当水中氨氮含量增高时，提示可能存在人畜粪便的污染，且污染时间不长。 如亚硝酸盐含量高时，说明水中的有机物无机化尚未完成，污染危害仍然存在。 如硝酸盐检出高，而氨氮，亚硝酸盐氮的浓度不高时，表明生活性污染已久，自净过程已完成，卫生学危害较小。; 因此，根据水体中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮含量的变化规律进行综合分析，可掌握有机污染的自净过程，判断水质的安全程度。 ;;;;1．做好采集记录； 2．按水样存储时间的要求，采样时要加入相应的保存剂； 3．采样前，容器应先用混合均匀的水样洗涤2~3次，然后正式取样； 4．在较浅的小河和靠近岸边的水样采集时，要注意避免搅动沉积物而使水样受污染。此时采样应从睛游向上游方向采样； 5．采集表层水样时，应注意不能混入漂浮于水面上的物质。;测定“三氮”水样的冷藏保存方法： 水样在4℃左右保存，最好放在暗处或冰箱中，抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学作用的速度。 这种保存方法对以后的分析测定没有影响 ; 为了使水样不受污染、损坏和丢失，必须在采样后做好管理和运送工作。 ;;;（一）原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液及氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常测量用波长在410~425nm范围。（二）仪器1．分光光度计2．PH计 （三）试剂：配制试剂用水均应为无氨水。 （四）步骤 ;1．校准曲线的绘制? 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。;2．水样的测定(1)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg)，加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼??，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。3．空白试验? 以无氨水代替水样，作全程序空白测定。 ;（五）计算 C=M/ V 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度，从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。 式中：m-由校准曲线查得的氨氮含量(mg) V-水样体积(ml)。 ;（六 ）注意事项1．纳氏试剂中碘化汞及碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2．滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤，所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 ; 水中亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺光度法) ; 该方法灵敏、选择性强。所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用的，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-(1萘基)-乙二胺和α-萘胺。亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时以冷藏抑制微生物的影响。;(一)原理在磷酸介质中，pH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐及对氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。;(二)干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(pH≥11)时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。;(三)适用范围 本法适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。(四)仪器? 分光光度计(五)试剂 实验用水均为不含亚硝酸盐的水。 ;(六) 步骤1．校准曲线的绘制? 在一组6支50ml比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00亚硝酸盐标准使用液，用水稀释至标线。加入1.0ml显色剂，密塞，混匀。静置20min后，在2h以内，于波长540nm处，用光程长10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。;2．水样的测定? 当水样pH≥11时，可加入1滴酚酞指示液，边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液，至红色刚消失。水样如有颜色和悬浮物，可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌，