ICS离子色谱仪.ppt

ICS-90离子色谱仪 制作者 张芝燕 离子色谱仪的基本结构 离子色谱仪由淋洗液，高压输送泵，进样阀，分析柱，抑制器和电导池等组成 色谱条件 ◆IonPac AG9-HC (50 mm×2 mm i. d ) 阴离子保护柱◆IonPac AS9-HC (250 mm×2 mm i. d ) 阴离子分离柱◆淋洗液流速为0.25 mL/min◆SRSII-Ultra (2 mm) 型阴离子抑制器, 自动抑制外加水 模式, 抑制电流: 18 mA◆柱温为30℃◆电导检测, 电导池温度为30℃◆以峰高定量 ◆打开气瓶阀门，调节减压阀至0.2MP,调节下图中1（顺时针为升），如图示。 ◆ 双击桌面“chromeleon”图标，出现如图，依次点击1、2处按钮。 ◆ 待基线走平（或conductivity数值的倒数第二位稳定）。 ◆对弹出的对话框确认，即进行实际样品 的测试。 离子色谱的优点 离子色谱法的适用范围 离子交换色谱法法常用于无机化学和生物化学，例如碱金属、碱土金属、稀土金属等金属离子混合物的分离；性质十分相近的镧系和锕系元素的分离；食品中添加剂及污染物的分析；生物大分子的分离，例如氨基酸、蛋白质、糖类、核糖核酸、药物等样品的分离。 * 结构示意图 进样阀 进样阀采用电驱动，定量环为10μL。该阀有两个操作位置：装样和进样。装样时，淋洗液由泵流经进样阀进入分离柱，不通过定量管；而样品被注入定量管并保留在里面直接进样，多余的样品从废液管排出。进样时，淋洗液通过定量管，将样品冲洗到分离柱中，1分钟后，进样阀由Inject状态返回Load状态。 分析柱 分析柱由填充有离子交换树脂的分离柱和保护柱组成，其中保护柱还可以吸附有可能污染分析柱的物质。 分离柱 保护柱 抑制器 抑制器可以降低淋洗液的背景电导，增加样品离子的响应值，进而提高检测灵敏度。 离子色谱的分离原理 基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质 。离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。 阳离子树脂： 离子色谱用阳离子交换树脂有两种，第一种以磺酸基为代表，为强酸型；第二种以羧酸基为代表，为弱酸型。还有磷酸基为代表的中强酸型，不过不常见。最长使用的为右图所示的两种： 阴离子交换过程： 右图所示为阴离子色谱柱中填充附聚型阴离子交换树脂，在流动相碳酸盐体系中发生离子交换的过程。由于离子和树脂的亲和力不同，在大量淋洗离子的作用下，发生反复解吸/吸附过程，从而产生分离 应用领域 主 要 应 用 对 象 环境 大气成分（粉尘、颗粒物、雾、酸气）、酸雨、空气 水质自动检测、水质分析 食品 生鲜、果菜、酒、饮料、纯净水分析、酿造过程监控 农业 农药、肥料、土壤、饲料、粮食、植物分析 生物医学 血液、尿、输液成分、临床检查、人体微量元素分析 制药 植物药材、矿物药成分、制剂成分分析 材料 金属材料、半导体材料、表面处理、超纯水分析 工业 原料分析、产品质量控制、电解电镀液解析、造纸 化工 原料和产品分析、反应过程监控 日化 化妆品、洗涤剂、清洁剂、原料和产品成分分析 离子色谱的使用基本流程图 淋洗液 泵 色谱柱 检测器 泵液 分离 检测 记录 F- NO3- SO42- Cl- NO2- Br- HPO42- 进样阀 抑制器 检测池 进样 ◆ 打开仪器背后的电源开关，前端面板上的  “power”指示灯亮。 ◆ 双击电脑右下角的图标，点击”start”，出现 下图所示，关闭。 仪器开启 1 ◆左旋图中2，排空管路气泡，从废液管处观察，然后关闭。 2 1 2 ◆ 点击工具栏的蓝色圆点，如右图 对弹出的对话框，确定。 ◆ 用去离子水如图示清洗定量环及其管路，同样用待测液清洗，注入适量待测液，即处理后的饮用水。 注意：确保无气泡进入管路！！ 大体积进样 ◆在需检测的离子的sequence（如阴离子）下添加样品， 点击菜单栏“Batch”，“start”.弹出下图对话框，确认1后 点2处的start。 1 2 样品检测 ◆此时下图中1处颜色变为黄色并显示“Inject Position”, 一分钟后自动回到图示状态。 1 ◆此时可以对下一个样品进行处理，并注入，等待第一 个样品完成，确认