关于改进小质谱仪试验的若干建议.DOC

关于改进小质谱仪实验的若干建议 0572415 于长海 光信息科学与技术 前言 质谱仪是利用带电粒子在电场中的运动规律，实现按质荷比进行分离，从而探测物质的组分与含量的实验仪器。质谱就是按照物质的质荷比m/q的大小排列的图谱，质谱分析的早期发展基于： 测定原子的质量和寻找同位素。此工作始于30年代以前，发现有的元素取非整数原子量（如氯为35.5）是由于含有不同质量的同位素所致。 组分分析和组分分离。1940~1942年间，用质谱法成功地分离出铀，60年代末，阿波罗宇宙飞船登月后，用质谱法分析了月石的组分。 现今质谱仪的适用范围已扩展到核科学、有机化学、生物学、医学、药物学、和地质学等许多领域。 当今的质谱技术正向高灵敏度和高分辨率的方向发展，并探索新的应用领域。双聚焦磁分析系统提高了分辨率，使质谱仪能广泛地应用于测定高分化合物和蛋白质的分子量；色/质联合谱仪（GC/MS）和液相色/质谱（LC/MS），在化学分析中展示出广泛的应用前景；二次离子质谱（SIMS）和溅射中性离子质谱（SNMS）具有很高的灵敏度和分辨率，成为表面分析的有力手段……总之，质谱分析作为一种现代实验方法在科学研究和生产中已得到广泛的应用。 本试验所用的小型质谱仪是一种利用磁场把物质按照质荷比分离的磁偏转型动态分析仪器。采用表面电离型离子源，适合于分析和测量电离能较低的固态样品。 实验原理 质谱仪的基本组成： 质谱仪通常由离子源、质量分析器、离子检测器和数据处理等四大部分组成，见图一： 为了对后面试验仪器改进方案叙述的方便，将实验仪器人为地分成两个部分：我们把除真空操作以外的对离子的检测等操作称为主体实验部分，主体实验系统主要包括源室、偏转室和检测室；真空系统是由机械泵、扩散泵等组成的抽真空设备系统。两部分系统之间只是通过一个阀门隔开或相通。 实验原理概述： 表面电离型离子源产生待检测离子，初速度设为0，经加速电场V加速后，以某一速度v进入磁偏转室，在磁场作用下，发生偏转，最后进入检测器室，通过接收器形成微弱电流，放大后的电流连接到X-Y记录仪的Y端，加速电场连接到X端。以上过程利用的关系式如下： m/q=B2R2/2V (*) 对（*）进行分析：若磁场B和加速度V固定，则m/q∝R2,不同质荷比的粒子m/q不同，因而在空间有不同的轨道而被分离出来，可以采用多电极检测系统进行多组分分析。本实验中，使B和R固定，则m/q∝1/V,因此，只要改变电压V，便可在固定的接收缝上观察到不同质荷比的粒子。 3. 改进方案主要从以下两方面进行： （1）对实验仪器的改进； （2）对实验操作的改进。 三方面具体改进: 对两片发射电极的造型改进 由于离子源发射离子的方向并不唯一，而是呈现一定的方向分布状态，若定义垂直于出射缝的角度为零，向右为正，向左为负，那么，以发射 K39为例，发射离子数关于角度的分布形式大致如下图二所示: 可见，大部分离子在加速电压的作用下，会以较小的发散角通过出射缝，为了使更多的离子集中地通过出射缝，实验中使用了两片方向控制电极，提高了离子的引出效率。为了进一步提高引出效率，将原来电极的设计成如下图示： 改进后的方向电极能形成如图四的电场分布： 这将使离子向弧底（钼带位置）靠拢，即向势能最低点运动，实现了对离子的束缚。 提高KCl在实验中的使用量 从周围同学的实验结果看，大多数人都对实验结果不甚满意，很多同学不得不重新实验；有些人由于对电压的操作或X-Y记录仪不熟悉，常常错过了最佳记录时间。造成这些失败的原因在于KCl很快就消耗殆尽了。可用下图大致来表示KCl的消耗情况 要想继续实验，只有重新开始，卸下法兰盘，清洗，安装，再抽真空，浪费很多时间。看来，很有必要增加实验药品KCl的量。下面介绍一下改进方法： 前面已经介绍过了，将本次实验的实验装置人为地分成两部分：真空系统和主体实验系统。而本设计方法就是在一个真空系统下，连接几个主体实验系统。通过这一方法，可以实现在一次中的多次有效测量，设计图形见图六。 上图中：A、A1、A2、A3——均对应于主体实验系统；B——真空系统； C —— 新增的中间连接系统 由上图很容易看出改进方法，就是在原来的设计基础上，增加了一个共用空腔（common），共用空腔上方再连接几个主体实验系统，实现了一次抽真空而多次进行主体实验的目的。 先谈一下本设计相比较原来设计的缺点： 实验装置增多，设备整体稍显复杂，实验成本上升； 实验平台相应增大； 抽真空时间相对增多，对实验进程造成一定程度的延时； 连接关节增多，开关增多，法兰盘等安装也增多