氢氧化钠滴定法测定湿法冶金的生物浸出液中硫酸.PDFVIP

第 27 卷第 8 期 冶 　金 　分 　析 Vol . 27 , No . 8 　　　　　　　 　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　 2007 年 8 月 Met allur gical Analysi s Augu st , 2007 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2007 08 - 0054 - 04 氢氧化钠滴定法测定湿法冶金的 生物浸出液中硫酸 林翠芳 (紫金矿业集团股份有限公司实验室 ,福建上杭 　364200) 摘 　要 :用氢氧化钠滴定法测定湿法冶金的生物浸出液中硫酸 , 由于浸出液中存在大量三价 铁 ,当用盐酸羟胺还原铁时产生的酸使测定结果偏高 。为了克服这种影响 ,建立了根据溶液中 ( ) 铁 Ⅲ 含量修正硫酸量的数学模型 。硫酸的滴定值经用该数学模型修正后与推荐值十分接 近 。对硫酸含量为 3458 g/ L 和 29 17 g/ L 的浸出液进行标准加入回收和精密度试验 ,测得 回收率在 98 %～102 %之间 ,相对标准偏差分别为 1 11 %和 097 % ( n = 12) 。 关键词 :三价铁离子 ;硫酸 ;盐酸羟胺 ;生物浸出液 中图分类号 :O65522 　　　　文献标识码 :A 　　在紫金矿业湿法冶炼铜的工艺中 ,生物浸出 铁离子在溶液中形成氢氧化物沉淀的p H 值约为 液中硫酸含量影响细菌的活性 ,而且浓度过高使 65 ,在甲基橙的变色点范围内不生成沉淀 [2 ] ,且 得大量的铁被浸出 ,给后续工艺带来影响 。一般 盐酸羟胺加入前中和了酸性 ,不影响终点的判断 , 采用氢氧化钠标准溶液滴定硫酸 ,终点指示剂为 操作简单 ,但未对三价铁还原过程产生的酸进行 甲基橙 ,但生物浸出液中不仅仅有铜离子 ,还有大 修正 。本文根据溶液中铁含量建立了修正硫酸量 量的三价铁离子和其他金属离子 , 由于滴定体系 的数学模型 ,并将该数学模型用于湿法冶炼铜工 中三价铁离子的氢氧化物沉淀形成的p H 值约为 艺的生物浸出液中硫酸分析 ,取得了满意结果 。 ( ) 23 ,低于甲基橙的变色范围 p H3 1～44 ,一部 1 　实验部分 分氢氧化钠溶液消耗于形成的氢氧化铁沉淀 ,使 分析结果偏高 , 同时大量沉淀生成 ,影响了终点的 1 1 　主要试剂 判断 。在含大量铁离子的溶液中测定硫酸 ,有人 甲基橙溶液 :1 g/ L ,称 0 1 g 甲基橙溶于 100 采用亚铁氰化钾法 ,该法操作冗长繁琐 ,不能适用 mL 蒸馏水中;盐酸羟胺溶液 : 100 g/ L ,称取 10 g 于生产例行分析 。另一个是氟化物法 ,使用氟化 盐酸羟胺溶于 100 mL 蒸馏水中 ,加入 2 滴 甲基 钠将铁离子络合 ,在滴定终点的p H 值时不产生 橙溶液 ,用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色 ,备用 ; 铁的氢氧化物沉淀 ,该方法对被测溶液中仅有三 氢氧化钠标准溶液 :称 75 g 氢氧化钠于 400 mL 价铁离子而没有其他离子的试样是有效的。一般