第5讲非金属无机物测定.PPT

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 复习题 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测氰化物的实验原理。 离子交换法是如何实现分离、定性和定量这三大任务的？ 离子交换法测NO2- -N和NO3- -N的原理。 详细介绍离子交换法测NO2- -N和NO3- -N的操作步骤。 含氮指标的特性及测定方法一览表 名称 特点、危害、来源 测定方法 检测上下限 氨氮 亚硝酸盐氮 硝酸盐氮 有机氮 凯氏氮 总氮 沸点在230摄氏度以下为挥发酚 主要操作步骤 开机预热半小时 配制试剂 制作标准色列管 分光光度计的校正 水样显色、比色 标准曲线绘制 计算 1 cm 比色皿 比色皿 0.5 cm 1 cm 2 cm 3 cm 过硫酸铵分光光度法 水样 (50mL) 2.5mL AgNO3-HgSO4 1g (NH4)2S2O8 530nm 比色 煮沸 煮沸 掩蔽Cl-的干扰 溶液变红 氧化反应 锰（Mn）的测定 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 制备酚二磺酸 无水条件下 3.6非金属无机物的测定 （二） NO2- -N 碱性条件下，硝基酚二磺酸发生分子重排，生成黄色化合物 λmax=410nm 3.6非金属无机物的测定 （二） NO2- -N 紫外分光光度法－－测NO3- -N 1、原理： 硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收。即最大吸收波长λmax=220nm 紫外光：200～400nm 2、A = kC（朗伯-比尔定律） A = A220 - 2A275 A220是指λmax=220nm时的吸光度； A275是指λmax=275nm时的吸光度（校正值）； 因为溶解性有机物在220nm处也有吸收；而在275nm处硝酸根离子没有吸收。 3.6非金属无机物的测定 （二） NO2- -N 3、适用范围：清洁水（地面、地下） 4、检出上下限： 0.08～4 mg/L 5、优点：简便快速 6、预处理： Al(OH)3絮凝共沉淀 大孔中性吸附树脂 去除Fe3+，Cr(六价)，和大部分有机物 3.6非金属无机物的测定 （二） NO2- -N （四）凯氏氮 1、含义： 是指以基耶达（Kjeldahl）法测得的含氮量。 2、包括 氨氮和部分有机氮（此条件下能被转化为铵盐的）。有蛋白质、氨基酸、肽、胨、核酸、尿素等。 3、不包括 叠氮化合物(N≡N)、硝基化合物(R-NO2) 3.6非金属无机物的测定 4、凯氏氮的测定 水样 浓硫酸、K2SO4 加热、消解 碱性蒸馏，用硼酸吸收 酸碱反应 分光光度法测定氨氮 催化剂 有机氮转为氨氮 3.6非金属无机物的测定 （四）凯氏氮 （五）总氮（Total Nitrogen） 1、加和法： 2、过硫酸钾氧化-紫外分光光度法： 原理： 用过硫酸钾K2S2O8作氧化剂在120～124 ℃的碱性介质条件下，将水中的氨、亚硝酸盐、和大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。 过量的分解为K2SO4。 3.6非金属无机物的测定 总氮TN 原理： 大部分有机氮和无机氮 硝酸盐氮 紫外分光光度法 用碱性过硫酸钾消解 3.6非金属无机物的测定 3.6非金属无机物的测定 ， ， 过硫酸钾分解完全 （碱性条件下） +NaOH H2O +6 -1*2个 -2*6个 而后在220nm和275nm处用紫外分光光度计测定A值。A = A220 - 2A275，从标准曲线查TN。 3.6非金属无机物的测定 大部分有机氮和无机氮 硝酸盐氮 紫外分光光度法 用碱性过硫酸钾消解 七、砷 3.6非金属无机物的测定 概述： 1）人体必需元素?。有毒元素，已入黑名单。 2）具有生物富集特性，造成急性或慢性中毒。 3）常见的价态有As(三价)和As(五价) ； 毒性：As(三价) As(其它价) 元素砷毒性极低，化合物均有毒。 As2O3，砒霜，三价，最毒。 地面水标准（GB3838-2002）规定三类水体：0.05 mg/L（总砷） 《生活饮用水卫生标准》 GB5749-85规定：砷＜＝ 0.05 mg/L 《生活饮用水卫生标准》 GB 5749-2006中，砷＜＝1.0×10－3 mg/L 七、砷 3.6非金属无机物的测定 测定方法： 原子吸收分光光度法， 新银盐分光光度法 二乙氨基二硫代甲酸银（AgDDC）分光光度法 七、砷 3.6非金属无机物的测定