应用原子吸收光谱分析技术之试样的处理及进样.DOC

分析技术 试样的处理及进样 1、样品的采集与保存 2、样品的溶解方法概述 3、 微波消解试样 4、悬浮液进样 5、流动注射进样 6、氢化物发生进样　 试样的处理及进样 1、 样品的采集与保存 各行各业的分析工作者，针对本行业的性质，接触的分析对象，大致可分为无机固体样品，有机固体样品以及液体样品三大类。分析工作者亲自去采集样品应该注意如下几点： （1）采集的样品一定要有代表性； （2）不能污染和丢失被测物； （3）盛放采集样品的容器，一定要清洗干净； （4）保存在低温、干燥、不受震动、不被太阳晒的地方； 对于不同类型样品的采集和保存，应遵照各行业有关规定和知识进行。 2、样品的溶解方法概述[37] 原子光谱分析作为一种成熟的仪器分析技术已广泛应用于环境、地质、冶金、能源、化工、生物与临床、农业与食品等领域各种物料的分析。 原子光谱法可直接分析固体试样（石墨炉法），但目前仍较多地用于液体试样的分析，尤其火焰法更是如此。因而试样的溶解和稀释是必不可少的重要环节，其作用是使试样中的被测组分不受损失，不被污染，全部转变为适宜测定的形式。而且原子光谱分析方法的广泛应用也依赖于分析者制订快速简便的试样溶解和稀释处理的方法，以及对基体组分引起的干扰效应的补偿能力。本节从原子光谱分析的角度介绍各类试样的一般处理方法。至于哪种被测元素适宜选择原子光谱法中哪种分析方法和哪种进样方式进行测定，则应根据试样性质、被测元素含量、干扰程度、成本消耗及分析者实验室所拥有的仪器状况等综合考虑。 2.1无机固体试样的溶解 无机固体试样一般采用酸溶和碱熔方法处理。在选用溶（熔）剂时应充分考虑到：①被测元素迅速、完全溶解；②试样处理过程中,被测元素不应挥发损失；③被测元素不应与其他组分生成不溶性物质；④过量溶（熔）剂对分析结果可能产生的影响（如污染和干扰效应等）；⑤不应损伤试样溶解过程中的容具以及喷雾器、燃烧器等。 1 酸溶法 常用的溶剂有HCl、HNO3、H2SO4、H3PO4、HClO4、HF以及它们的混合酸液如HCl+HNO3、HCl+HF、HNO3+HF、HCl+HNO3+HF、HCl+HNO3+HClO4、H3PO4+H2SO4、H3PO4+H2SO4+HClO4、HF+H2SO4、HF+HClO4、HCl+HNO3+HF+HClO4、HCl+HNO3+HF+H2SO4等。为了提高溶解效率，有时在溶样时加入某种氧化剂（如H2O2）、盐类（如铵盐）或有机试剂（如酒石酸）等会起到良好的效果。有些试样采用Br2+HBr、HF+HBO3溶解也是非常有效的。HF腐蚀玻璃容具或引起干扰，试样溶解后一般用HClO4或H2SO4加热赶HF，最后将HClO4和H2SO4加热赶尽。在原子吸收光谱分析中，HNO3和HCl干扰比较小，试样溶解后通常处理成HNO3或HCl介质，而较少采用H2SO4、H3PO4或HClO4为介质。将少量试样和溶剂置于压力罐（电加热或微波加热）中溶解，具有可提高大多数元素的溶解效率，避免易挥发元素损失和减少污染，溶解时间短等优点，关于微波溶解试样将在4.4.3中进行专门论述。 2 熔融法 有些试样用酸不易溶解， 例如铅锡合金和一些氧化物材料等，可以采用熔融法处理。常用的熔剂有LiBO2、Na2B4O7、Na2O2、NaOH、K2S2O7、Na2CO3及K2CO3等。Na2CO3及K2CO3常用于熔解二氧化硅等酸性氧化物。K2S2O7常用于熔解氧化铝等碱性氧化物。LiBO2是最通用的熔剂，在用LiBO2或Na2B4O7熔样时，加入少量Na2O2、NaNO3、等氧化剂对熔解难熔物质是很有效的。熔融法分解试样能力强，速度比酸溶法快，熔融物浸取较方便。但溶液中盐浓度很高，当稀释倍数小时,易堵塞喷雾器或燃烧器，稀释倍数过大时将使检出能力降低，以及在熔融过程中腐蚀下来的坩埚材料和熔剂中的杂质易干扰测定等问题。在实际分析中，为了控制试样溶液中盐的浓度，有时将试样先进行酸溶处理，再把剩余的不溶物残渣用少量熔剂熔融后加酸溶解。 2.2 有机物固体试样的分解 有机物固体试样包括人体及动物组织、食品中的粮食、奶类和奶制品、蛋类和蛋制品、肉类和肉制品、鱼类和各类海产品、糕点和调味品、糖和糖果、植物的茎、叶、花、根、果，各种饲料、蔬菜和水果、中草药，以及人工合成的有机物如塑料、染料、油漆、药物和人造纤维等。其分解方法一般有湿法消化和干法灰化两种。特别要注意的是防止待测元素在分解过程中损失。 1 干法灰化是将有机物固体（或液体）试样经高温分解后，使被测元素呈可溶状态的处理方法。该法可消除有机物质对测定的影响，避免消耗大量试剂，因而也减少了试剂污染的可能性。但也可能因下列原因而引起待测元素的损失：挥发、沾留在容器壁、滞留在酸不溶性灰粒上。因此对含有Hg、As、Se等