原子吸收光谱法PPT课件.ppt

第五讲 原子吸收光谱法(AAS) 原子吸收分析示意图 原子吸收分析特点 干扰少，准确度高 灵敏度高 测定范围广 操作简便，分析速度快 仪器结构简单 分析原理 分析原理 原子吸收光谱仪的构成 光源:提供特征锐线光谱 原子化器：产生原子蒸汽，使被测元素原子化 分光系统：将被测分析线与光源其他谱线分开，并阻止其他谱线进入检测器 检测系统：光电倍增管 数据处理系统 空心阴极灯的结构 原子化器 测量条件的选择 吸收线的选择 灯电流的选择 火焰种类的选择 燃烧气和助燃气的流量 火焰高度 石墨炉原子化条件的选择 吸收线的选择 灯电流的选择 火焰种类的选择 空气-乙炔火焰是应用最多的火焰,火焰温度可达2300℃,能测定以下常见元素: Ag Au Ba Bi Ca Cd Co Cr Cu Fe Hg K Li Mg Mn Na Ni Pb Pd Pt Sb Sn Zn 空气-氢气火焰温度较低,但在短波部分吸收小,适合于测定吸收线波长在230nm以下的元素(As). 氧化亚氮-乙炔火焰的温度高(2900℃),并可形成还原性很强的气氛,用于测定在空气-乙炔焰中难解离的元素(如:Al B Be La Mo Si Ti V等元素) 燃烧气与助燃气流量 富燃性火焰(助燃比3:1):火焰发亮,燃烧高度较高,温度较低,噪声较大,燃烧不完全呈还原性气氛,适合于测定易形成氧化物的Ca Sr Ba Cr Mo REE等元素; 贫燃性火焰(助燃比6:1):火焰清晰不发亮,燃烧高度低.燃烧充分,温度高,还原性气氛差,适合于测定不易生成氧化物的Au Ag Cu Fe Co Ni Mg Pb Zn Cd Mn等元素; 中性火焰(助燃比4:1):温度高,背景低,火焰稳定,适合于测定多数元素. 火焰高度 通过调节燃烧器的高度来调节火焰高度,以便使由光源发出来的光束从火焰中最适当的位置(原子密度最大的区域)通过. 定量分析方法 标准曲线法:配制一系列与试样溶液组成相近的不同浓度的标准溶液,测量吸光度,绘制c-A标准曲线,与试样溶液中待测元素对比; 标准加入法:分别取数份等量的分析试样溶液,加入标准溶液配制成含有不同浓度标准物质的一系列溶液,测定其吸光度.以添加的标准物质的浓度和吸光度绘制标准曲线,将吸光度外推到零,测得试样的浓度. 内标法:分别在标准试样和被测试样中加入已知量的第三种元素作为内标元素,测定分析线和内标线的吸光度比( )并以D对应标准溶液中被测元素含量或浓度绘制工作曲线.然后在标准曲线上根据 计算出试样中待测元素的含量. 干扰及消除 物理干扰 光谱干扰 电离干扰 化学干扰 背景干扰 物理干扰 消除物理干扰的方法 配制与待测试液基体相一致的标准溶液; 当前者困难时,可采用标准加入法; 当被测元素在试液中浓度较高时,可以稀释溶液来降低或消除物理干扰; 在试液中加入有机溶剂,改变试液的粘度和表面张力,提高喷雾速率和雾化速率,增加基态原子在火焰中的停留时间,提高分析灵敏度;另一方面,有机溶剂会增加火焰的还原性,从而使难挥发,难熔化合物解离为基态原子,多数情况下,使用酮类或酯类效果较好. 光谱干扰 电离干扰 消除电离干扰的方法 加入消电离剂 利用富燃火焰也可抑制电离干扰 利用温度较低的火焰 提高溶液的吸喷速率 标准加入法 化学干扰 消除化学干扰的方法 利用高温火焰 利用火焰气氛 加入释放剂 加入保护剂 加入缓冲剂 采用标准加入法 背景干扰 在某些情况下,测定中使用的分析线与干扰元素的发射线不能完全分开,或分析线有时会被火焰中待测元素以外的其他成分所吸收. 消除的方法是减小狭缝宽度或选用其他的分析线,或使标准试样和分析试样的组成更接近以抑制干扰的发生. 待测元素原子由于火焰温度过高而发生电离,从而使参与原子吸收的基态原子数减少,导致吸光度下降,而且使工作曲线随浓度的增加向横轴发生弯曲的现象. 因此,电离干扰对于电离电位较低的碱金属和碱土金属较为显著. 是指试样溶液转化为自由基态原子的过程中,待测元素和其他组分之间发生化学作用而引起的干扰效应.它主要影响待测元素化合物的熔融,蒸发和解离过程.这种效应可以是正效应,增强原子吸收信号;也可以是负效应,降低原子吸收信号.化学干扰是一种选择性干扰,它不仅取决于待测元素与共存元素的性质,还与火焰类型,火焰温度,火焰状态,观察部位等因素有关.化学干扰是火焰原子吸收分析中干扰的主要来源,其产生的原因是多方面的. * * 第五讲 原子吸收光谱法(AAS) 原子吸收光谱法(atomic absorption spectroscopy,AAS )是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层电子从基态