顶空离子液体单滴微萃取法对孜然和连翘中挥发性成分的测定.pdfVIP

  摘要 顶空离子液体单滴微萃取法对孜然和连翘中挥发性成分的测定 本文将顶空离子液体单滴微萃取与一种新型的气相色谱进样方式相结合，对 固体粉末状样品中的挥发性成分进行了萃取、富集和检测。建立了两种固体样品 前处理及检测方法：水蒸气蒸馏-顶空离子液体单滴微萃取结合气相色谱直接进 样检测和动态超声雾化-顶空离子液体单滴微萃取结合气相色谱直接进样检测。 这两种方法均使用离子液体作为萃取溶剂，依据离子液体的特性，将微萃取后的 单滴以一种新型的进样方式进入气相色谱系统，解决了离子液体污染色谱系统的 问题。既充分的利用了离子液体作为萃取溶剂的优势，又能有效的将固体样品中 的挥发性成分进行了萃取、富集和检测。方法环保、快捷、高效。 使用水蒸气蒸馏-顶空离子液体单滴微萃取结合气相色谱直接进样技术对固 体孜然中的挥发性、半挥发性有机化合物进行了萃取、富集和检测。该方法改进 了水蒸气蒸馏的装置，将离子液体微滴作为萃取溶剂悬置于蒸馏瓶上方，待萃取 结束后将带有目标分析物的离子液体直接注入气相色谱进样口进行热解析，使目 标分析物进入色谱系统。进样完成后将离子液体微滴移除，避免了对色谱系统的 污染，得到没有溶剂峰的洁净色谱图。影响实验效率的主要因素有：离子液体的 类型、萃取微滴的体积、萃取时间、富集时间及热解析的温度和时间等。确认了 方法的可靠性，六次平行实验得到的五种主要化合物保留时间的 RSD 值分别为 0.24%、0.31%、0.38%、0.061%和 0.041%，主要化合物含量的RSD 值小于 3.5% 。 对孜然中挥发性化合物的测定实验表明：此方法与传统水蒸气蒸馏法得到的结果 基本相同。确定的挥发性成分占总挥发性化合物的 99.8%，结果令人满意。本方 法拓展了顶空单滴微萃取法的应用空间，尤其适用于芳香性植物成分的快速分 析。 采用超声雾化顶空单滴微萃取结合气相色谱直接进样技术，将离子液体有效 的应用在固体样品挥发性成分的提取中。该方法充分发挥超声雾化低温萃取和离 子液体高萃取效率两个优势，并借助吹扫气使二者有效结合。实验考察了各方面 I      的影响因素，最终选择 1-辛基-3- 甲基咪唑-六氟磷酸盐离子液体作为萃取溶剂； 3μL 的微滴体积；2μL 的进样量；50mg 样品量和 5mL 水；200mL/min 的吹扫气 流速；13min 的萃取时间；240 ℃的热解吸温度以及 5s 的热脱附时间。做六次平 行实验以保证方法的精确度。辅以传统水蒸气蒸馏方法，气相色谱-质谱检测技 术进行了分析和鉴定。本方法萃取并检测出连翘中的 18 种挥发性成分，其中四 种主要化合物含量的 RSD 值分别为 1.5%、4.1% 、2.1% 和 4.3% 。该方法不仅简 便快捷，更适于对温度敏感的样品前处理，且环境友好，扩大了离子液体单滴微 萃取法的应用范围。可用于富含挥发性成分的固体样品的前处理和分析。 关键词： 离子液体，水蒸气蒸馏，超声雾化，顶空单滴微萃取，进样方式，挥发性 有机化合物，气相色谱，气相色谱-质谱 II      ABSTRACT Headspace Ionic Liquid-based Single-drop Microextraction for Analysis of the Volatile Compounds in seeds of Cuminum cyminum L. and Forsythiae Fructus Headspace single-d