多晶体电子与衍射花样标定.pptVIP

* * 多晶体电子衍射花样标定 多晶体样品的电子衍射花样和x射线粉末法所得花样的几何特征非常相似，都是由一系列不同半径的同心圆环组成。这种环状花样的产生，是由于入射束照射的样品区域内存在大量取向杂乱的细小晶粒。d值相同的同一{hkl}晶面族中符合衍射条件的那些晶面所产生的衍射束，构成以入射束为轴，2θ为半顶角的圆锥面，它与底片的交线即为半径R=λL/d的圆环，如下图所示。事实上，属于同一晶面族、但取向杂乱的那些晶面的倒易阵点，在空间构成以O*为中心，1/d为半径的球面，它与厄瓦尔德球面的交线是一个圆，记录到的衍射花样中的圆环，就是这一交线的投影放大象。d值不同的晶面族，将产生半径不同的圆环。 单晶体的衍射花样与中心斑点距离为R的某一衍射斑点，实际上是相应多晶体衍射圆环（半径为R）上的一个点。多晶薄膜中晶粒数目变少时，环状花样将出现断续状。 1. 利用环状花样进行物相鉴定 图2-32为一张多晶体薄膜的环状衍射花样示意图，相机常数λL=1.70mm·nm。 衍射花样的物相鉴定步骤如下： 1）? 测量各圆环的R值； 2）? 根据R值求出相应的d值； 3）? 把最强圆环的强度定为100，估计出各圆环的相对强度。在图2-32中第一圆环强度最大，故其它圆环的相对强度应是I/I1； 把上述三项列表如下： 10 0.90 18.88 5 10 1.00 16.84 4 5 0.83 20.49 6 40 1.18 14.52 3 20 1.42 11.88 2 100 2.02 8.42 1 I/I1 d /nm R/mm 序号 1）? 查ASTM物相卡片 强度最大的环是第一环，d1=0.202nm，以此为根据查出与0.202nm相近的，即0.200~0.25nm一组卡片。随后找出和d2=0.118nm、d3=0.142nm相接近的卡片，结果发现体心立方α-Fe的卡片数据和上面表中列出的数据相符（包括晶面间距符合、三强线次序符合）。α-Fe卡片上列出的数据如下： 由此可以断定具有该环状花样的多晶体是α-Fe。 3 0.83 6 8 0.90 5 10 1.01 4 38 1.17 3 15 1.42 2 100 2.01 1 I/I1 d/nm 环的顺序 利用多晶体电子衍射花样测定相机常数 测定相机常数时常用的标样是: 1)金(Au), 面心立方晶体，a=0.4070nm 2)铝(Al)，面心立方晶体，a=0.4041nm 3）氯化砣（TlCl），简单立方晶体，a=0.3842nm 。 多晶体薄膜是通过把金或铝、氯化砣放在真空中蒸发，使细小的金属颗粒沉积到支承膜上而获得的。相机常数的测定步骤如下： *