测定可溶盐与类中硫酸根之含量.pptVIP

測定可溶鹽類中硫酸根之含量 原理 分析可溶硫酸鹽是根據與鋇離子的反應 Ba2+ + SO42- →　BaSO4 硫酸鋇為晶形沉澱物(補1)，可收集在過濾器中，經洗滌、並強熱。 說明 過程看似容易，但其實卻有許多干擾因素，主要是由於硫有其他陰離子和陽離子之傾向(表1-1)。 因為硫酸鋇沒有實際的適當溶劑，因此不能用再結晶法純化硫酸鋇。故必須先處理樣品而除去主要的干擾，然後由熱的稀釋溶液中得到硫酸鋇沉澱物。 但所觀察到之理論值與實際結果極相符合，是因為測定誤差的互相抵消所造成的。 實驗 下面的步驟對於測定硫酸鋇樣品中含有鹼金屬氯化物時，是特別有用的。緩慢加入氯化鋇於此種樣品之熱溶液中，會產生1.0至1.5%的負誤差。 但由經驗上發現，將試劑迅速加入樣品之熱溶液中，可大部分除去負偏差。 正如所預料的，可產生較小離子的硫酸鋇結晶。但此粒子仍足夠大而可方便過濾。 實驗所需試劑 6M HCl 100 mL / 樣品 1.3 % (w/v)　 BaCl2．2H2O 實驗步驟 1 洗淨並標記三個瓷坩堝和其蓋子 在最高溫時強熱15分鐘（用泰磊耳燈或美克燈），再放入乾燥器中冷卻至少一小時，然後秤重。只用坩堝鉗取坩堝。重複強熱直到定重量為止。( ± 0.2mg) 。 將未知物在105至110℃ 乾燥至少一小時,於乾燥器中冷卻至室溫。 個別秤量0.5至0.7g 樣