硫酸铜结晶与水测定.pptVIP

五水合硫酸铜结晶水的测定 实验目的： 了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。进一步熟悉分析天平的使用，学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。 ???实验原理 很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水（或称水合水）。结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结昌水的一部分或全部。 晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水： ??? 实验原理 因此对于经过加热能脱去结晶水，又不会发生分解的结晶水合物中结晶水的测定，通常是把一定量的结昌水合物（不含附水）置于已灼烧至恒重的坩埚中，加热至较高温度（以不超过被测定物质的分解温度为限）脱水，然后把坩埚移入干燥器中，冷却至室温，再取出用分析天平称量。由结晶水合物经高温加热后的失重值可算出该结晶水合物所含结昌水的质量分数，以及每物质的量的该盐所含结晶水的物质的量，从而可确定结晶水合物的化学式。由于压力不同、粒度不同、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。 基本操作 分析天平的使用 沙浴加热 研钵的使用方法 干燥器的准备和使用 实验内容 一、恒重坩埚 ??将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上。小火烘干后，用氧化焰灼烧至红热。将坩埚冷却至略高于室温，再用干净的坩埚钳将其移入干燥器中，冷却至室温（注意：热坩埚放入干燥器后，一定要在短时间内将干燥器盖子打开1~2次，以免内部压力降低，难以打开）。取出，用电光天平称量。重复加热至脱水温度以上、冷却、称量，直至恒重。 二、水合硫酸铜脱水 在已恒重的坩埚中加入1.0~1.2g研细的水合硫酸铜晶体，铺成均匀的一层，再在电光天平上准确称量坩埚及水合硫酸铜的总质量，减去已恒重坩埚的质量即为水合硫酸铜的质量。 ?? 将已称量的、内装有水合硫酸铜晶体的坩埚置于沙浴盘中。将其四分之三体积埋入沙内，再靠近坩埚的沙浴中插入一支温度计（300℃），其末端应与坩埚底部大致处于同一水平。加热沙浴至约210℃,然后升温至280℃左右，调节煤气灯以控制沙浴温度在260～280℃之间．当坩埚内粉末由蓝色全部变为白色时停止加热（约需１５～２０min）。用干净的坩埚钳将坩埚移入干燥器内，冷至室温。将坩埚外壁用滤纸揩干净后，在电光天平上称量坩埚和脱水硫酸的总质量。计算脱水硫酸铜的质量。重复沙浴加热，冷却、称量，直到“恒重”（本实验要求两次称量之差小于等于1mg）。实验后将无水硫酸铜倒入回收瓶中。 实验注意事项 水合硫酸铜晶体的用量最好不要超过1.2g 加热脱水一定要完全，晶体完全变为灰白色，不能是浅蓝色。 注意恒重 注意控制脱水温度 思考题 在水合硫酸铜结晶水的测定中，为什么沙浴加热并控制温度在280℃左右？ 加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量？加热后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷却？ 在高温灼烧过程中，为什么必须用煤气灯氧化焰而不能用还原焰中热坩埚？ 为什么要进行重复的灼烧操作？为什么叫恒重？其作用是什么？ * *