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目 录水分析基础知识2实验项目：4水汽样品的采集41、取样装置42、水汽样品的采集方法43、水汽的一般检验方法41）pH 的测定(复合电极法)42）钠的测定5酸度的测定7氯离子的测定8碱度的测定10铁的测定12锅炉水中硅的测定15水分析基础知识化学危险品:包括压缩气体、液化气体、易燃易爆品、氧化剂、有机过氧化物、有毒品和腐蚀品等。化验人员必须熟知化验室内各种化学药品的性质及应急处置措施，如发生意外，能正确处理，使用化学药品时，必须根据其性质采取必要的防护措施，并按照操作规程进行。防护用品:口罩、防酸碱手套、隔热手套、护目镜等。1、配制药品时，须确认标识上的中文名称及分子式是否为需要的实验用药品。（有时同一种药叫法不同,比如苛性钠,苦味酸等）2、有机溶剂和挥发性的药品，应在通风橱内进行操作。不允许使用明火直接加热有机溶剂。（比如乙醇,可根据情况考虑水浴加热）3、打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不要对着人。(比如打开浓盐酸、浓硝酸、氨水、浓硫酸用湿抹布) 4、过期的化学危险品，不得随意倾倒丢弃，应通过有资质的机构统一回收处理。实验室药品伤害的预处理：普通伤口：以生理食盐水清洗伤口，以医用透气胶布固定。烧烫(灼)伤：以冷水冲洗 15-30 分钟至散热止痛→以生理食盐水擦拭（勿以药膏、牙膏、酱油涂抹或以纱布盖住）→紧急送至医院。（注意事项：水泡不可自行刺破）化学药物灼伤：以大量清水冲洗→以消毒纱布或消毒过布块覆盖伤口→紧急送至医院。补充：强酸烧伤（硫酸、盐酸、硝酸、王水等），因其浓度不同、溶解量不同以及与皮肤接触面不同，会造成轻重不同的烧伤。急救原则：立即用大量清水反复冲洗皮肤上的强酸，越早越好。冲洗干净后用0.5%碳酸氢钠溶液清洗，再用洁净纱布覆盖创面，送往医院。强碱烧伤：（苛性钠，石灰等)强碱对人体皮肤组织的损害比强酸更严重，因为强碱可以渗透深入组织，使组织蛋白发生溶解。急救原则：立即用大量清水反复冲洗，再用2%的稀硼酸溶液清洗眼睛，或用1%的醋酸清洗皮肤。再用洁净纱布覆盖创面，送往医院。关于“空白”基本概念：浓度的表示方法：实验项目：pH、钠、硅、铁、铜、磷酸根、硬度、电导率、酸度、碱度、氯根。大宗药品验收。水汽样品的采集1、取样装置除氧水、给水和蒸汽的取样管，应采用不锈钢管。除氧水、给水、炉水、蒸汽的取样装置，应安装冷却器。取样冷却器应定期检修和清除水垢。取样管道应定期冲洗(至少每周一次)，冲洗采样架（运行）流量稳定后方可取样，以确保样品有充分的代表性。2、水汽样品的采集方法采集经冷却的水样时，应调节取样阀门开度，使水样流量控制在(500~700)mL/min，并保持流速稳定，同时调节冷却水量，保持水样温度为(30~40)℃。（如果拿回水样后发现温度高应该放在干净大桶里冷却，瓶口垂直露在外部，不可淹没或倾倒斜放）给水、炉水和蒸汽样品，应保持常流。如发现不常流怎么办？盛水样的容器(采样瓶)应是硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶(测定硅或微量成分分析的样品，应使用聚乙烯瓶)。硅的采样，实验，药品配制用到的瓶子都不能是玻璃器皿。采样前，应先将采样瓶清洗干净，采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定者除外)才能收集样品，采样后应迅速盖上瓶盖。补充：涮洗采样瓶，溢流。测铜铁的采样瓶例外（为什么呢？）试验项目采样瓶硬度硅碱度总蒸发残留物氯化物离子聚乙烯瓶铁铜硬质玻璃瓶(原子吸收法用聚乙烯瓶)pH 值电导率联氨磷酸根离子聚乙烯瓶或各个试验方法规定的采样瓶油脂类溶解氧亚硫酸根离子各分析方法规定的采样瓶3、水汽的一般检验方法1）pH 的测定(复合电极法)方法摘要本方法以玻璃电极作为指示电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以pH4.00、pH6.86或pH9.18标准缓冲溶液定位，测定水样的pH值。仪器 HK-3C台式酸度计：测量范围(0.00～14.00)pH，精度±0.02 pH。复合电极1) 新的复合电极取下配套的贮有3mol/L KCl溶液的塑料瓶后，用试剂水冲洗干净后便可用于测量，不可用试剂水浸泡24h。2) 测量前将电极加液口上所套的橡胶套拔去，以增加电极内KCl溶液的压力，加快电极响应，当液面低于加液孔下3cm 时应及时补充新的3mol/L KCl溶液。3) 使用前检查玻璃球泡内要充满溶液，不能有气泡，否则应握住电极尾部用力甩，直至没有气泡。4) 测量后，电极球泡浸泡在3mol/L KCl溶液中，切忌将电极长时间(不超过6 小时)放置于纯水中。原因：电极存在KCl溶液中，外参比电极的内外溶液没有浓度差，不存在扩散，使参比电极溶液KCl浓度维持不变。如果存于纯水中，KCl通过隔膜向外扩散，使参比电极溶液KCl浓度降低，结果使复合电极变得响应慢、精度差。b) 温度计：测量范围(0～100)℃。c) pH 定位(两点定位法)1) 先用试剂水冲洗