一行氧化碳中温—低温串联变换反应实验.pptVIP

目录 一氧化碳中温—低温串联变换反应实验 1 2 3 4 预习要求 实验原理 实验装置和步骤 5 实验目的 实验数据处理 6 注意事项 7 思考题 1 2 3 4 一氧化碳中温—低温串联变换反应实验 1、实验目的 初步接触工艺设计思想。 通过用直流流动法同时测定铜基与铁基催化剂的相对活性。 掌握气固相催化反应动力学实验研究方法及催化剂活性的评比方法。 获得两种催化剂上变换反应的速率常数kT与活化能E。 （1） （2） （3） （4） 一氧化碳中温—低温串联变换反应实验 2、预习要求 （5） 复习多相催化反应有关知识。 复习合成氨生产工艺，尤其是一氧化碳变换反应的操作过程 。 明确实验系统中气体如何净化，氮气在实验中的作用。 水饱和器的作用和原理是什么，反应器采用哪种形式。 写预习报告，包括实验目的与要求、实验原理与方 法、实验内容、实验装置、流程、设备和操作步骤等 3、实验原理 　反应必须在催化剂存在的条件下进行。中温变换采用铁基催化剂—四氧化三铁，反应温度为350~500 ℃ ，低温变换采用铜基催化剂，反应温度为220~320 ℃ 。低温变换以铜或硫化钴-硫化钼为催化剂，操作温度为180~280℃ 。实验原理如下： 主反应： 一氧化碳中温—低温串联变换反应实验 4、实验装置和步骤 图4.5.1 中温—低温串联变换反应实验系统流程图 1–钢瓶；2–净化器；3–稳压器；4–流量计；5–混合器； 6–脱氧槽；7–饱和器；8–反应器；9–热电偶；10–分离器；11–气相色谱仪 一氧化碳中温—低温串联变换反应实验 实验步骤如下： （1）开车步骤 ① 检查系统是否处于正常状态； ② 开启氮气钢瓶，置换系统约5 min； ③ 接通电源，缓慢升反应器温度，同时把脱氧槽缓慢升温至200 ℃，恒定； ④ 中、低变床层温度升至100 ℃时，开启管道保温控制仪，开启水饱和器，同时打开冷却水，管道保温，水饱和器温度恒定在实验温度下； ⑤ 调节中、低变反应器温度到实验条件后，切换成原料气，稳定20 min左右，随后进行分析，记录实验条件和分析数据。 一氧化碳中温—低温串联变换反应实验 （2）停车步骤 ① 关闭原料气钢瓶，切换成氮气，关闭反应器控温仪； ② 稍后关闭水饱和器加热电源，置换水浴热水； ③ 关闭管道保温，待反应床温低于200 ℃以下，关闭脱氧槽加热电源，关闭冷却水，关闭氮气钢瓶，关闭各仪表电源及总电源。 一氧化碳中温—低温串联变换反应实验 5、实验数据处理 （1）记录实验现象，列出原始实验数据，见表4-5-1： 表4-5-1 实验数据记录表格示例 一氧化碳中温—低温串联变换反应实验 （2）用以计量的转子流量计的标定条件与实验条件不同，需进行密度换算。湿气体中的水蒸气在饱和器内加入，饱和器中总压为大气压pa与静压pg之和，因而，水气比R0计算式为： 式中：水汽饱和蒸汽压 用安托因公式计算： 一氧化碳中温—低温串联变换反应实验 式中：A、B、C——安托因系数，可查表4-5-2；t——饱和温度， ℃ 。 一氧化碳中温—低温串联变换反应实验 一氧化碳中温—低温串联变换反应实验 （3）清理计算思路列出主要公式，计算一点数据得到结果。 （4）计算不同温度下的反应速率常数。 （5）根据实验结果，浅谈中—低变串联反应器工艺条件。 （6）分析本实验结果，讨论本实验方法。 6、注意事项 1. 实验条件控制 （1）流量：控制一氧化碳、二氧化碳、氢气、氮气流量分别为2~4 L/h左右，总量为8~15 L/h，中变出口分流量为2~4 L/h左右。 （2）饱和器温度：用精密接触温度计配以晶体管继电器控制饱和器恒温水浴（或油浴）的温度在72.0~80.0±0.1 ℃ 。 （3）催化剂床层温度：反应管内中变催化床温度先后控制在360 ℃ 、390 ℃ 、420 ℃ ，低变催化床温度先后控制在220 ℃ ，240 ℃ 、260 ℃ 。 一氧化碳中温—低温串联变换反应实验 2. 请特别注意安全、环保问题的提示 （1）由于实验过程有水蒸汽加入，为避免水汽在反应器内冷凝使催化剂结块，必须在反应床温升至150 ℃以后才能启用水饱和器，而停车时，在床温降到150 ℃以前关闭饱和器。 （2）由于催化剂在无水条件下，原料气会将它过度还原而失活，故在原料气通入系统前要先加入水蒸汽，相反停车时，必须先切断原料气，后切断水蒸汽。 7、思考题 （1）实验系统中的气体如何净化？净化的作用有那些？ （2）如何判断内、外扩散的消除？ （3）如何确证床层的等温条件？ （4）试分析本实验中的误差来源与影响程度。 （5）在进行本征动力学测定时，应用哪些原则选择实验条件？ （6）试分析实验操作过程中应注意哪些事项？ 一氧化碳中温—低温串联变换反应实验 一氧化碳中温