复拟混肥的测定.ppt

* * 复混肥料Compound Fertilizer： 氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的 肥料，由化学方法和物理加工制成，包括掺合肥料和 各种专用肥料。 仅由化学方法制成的复混肥料称为复合肥。 化学方法制成的各种复合肥都有专门的标准，如磷 酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾等，不用 该方法分析。 复 混 肥 料 分 析 （一）复混肥料中总氮含量测定 蒸馏后滴定法GB8572-88 不适合于含有机物（尿素、氰氨基化合物 除外）大于7%的肥料。 （1）原理： 在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下， 用浓硫酸消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮 转化为硫酸铵。碱化后蒸馏出氨，并吸收在过量硫 酸标准溶液中，在甲基红或甲基红-亚甲基蓝混合指 示剂存在下，用NaOH标准溶液返滴定，从而计算出 氮含量。 （2）分析步骤 a、称样：总氮含量? 235mg，硝酸态氮? 60mg的 待测样0.5-2g(0.0002g) b、还原：（试样含硝态氮时，必须采用此步骤）。 试样?烧瓶中加水使总体积为35ml，静置10min， 时而缓慢摇动，以保证所有硝酸盐溶解。 加入1.2g铬粉（250?m），7ml盐酸于烧杯中，在 室温至少静置5min，但不超过10min。 置烧瓶于通风橱内已预先调节至通过7-7.5min沸腾的 加热装置上，加热4.5min，冷却。 c、水解：（试样只含尿素和氰氨基化合形式的氮时， 此步骤可代替消煮） 将烧瓶置于通风橱内（加1.5g氧化铝助沸），小心加 入25ml硫酸，于烧瓶颈插上梨形空心玻璃塞，放烧瓶 于加热装置上，加热至缓慢沸腾，然后调节加热装置 至供热强度通过7-7.5min沸腾试验。 继续加热烧瓶和内容物，直到冒白烟，至少保持15min， 冷却至室温，小心地加入250ml水，冷却。 d、消煮：（试样含有机态氮，除完全的尿素和氰氨基 化合物形式存在外，或是测定未知组分肥料时，必须 采用此步骤） 将烧瓶置于通风橱内，加22g消化角媒混合物（加速 剂）并加0.5g防泡剂，以减少泡沫，于浇瓶颈插上梨 形空心玻璃塞，将其置于预先调节至通过7-7.5min沸 腾试验热装置上，加热直到浓白烟在烧瓶的圆球部分 清晰，缓慢地转动烧瓶，继续加热60min，直到溶液 透明，冷却至室温，小心地加入250ml水，冷却。 e、蒸馏：用标准H2SO4溶液承接蒸馏液。 接收器取硫酸标准溶液的量 35 200～235 30 170～200 25 0.50 125～170 50 100～125 40 80～100 35 0.20 65～80 50 50～65 40 30～50 25 0.10 0～30 1/2H2SO4标准溶液体积（mL） 1/2H2SO4标准溶液浓度（mol·L-1） 试样中预含氮量(mg) 至少向烧瓶中加入120ml 400g/LNaOH溶液，若试样直接蒸馏（无水解，无消化）只需20ml NaOH于滴液漏斗中，小心地将其注放到蒸馏烧瓶中，加热内容物沸腾，逐渐增加加热速度，使内容物达激烈沸腾，在蒸馏期间，烧瓶内容物应保持碱性。至少收集150ml馏出液后，将接受器取下，而冷凝管中的导管仍在接受器边上的位置，用PH试纸检验，尔后蒸出馏出液，以保证氨全部蒸出，移去热源。 用水冲洗冷凝管的外部，扩大球泡的内部于收集瓶中。 f、滴定：用标准碱返滴过量的硫酸。 （3）空白试验 （4）核对试验：100mg N NH4NO3 测定。 （5）结果计算 [C1V1-C2V2-(C3V3-C2V4)?0.1401 (N%)= ? 100 m V1：测定时，H2SO4体积ml V2：测定时，NaOH体积ml V3：空白时，H2SO4体积ml V4：空白时，NaOH体积ml 平行测定结果的绝对差值?0.30%； 不同实验室绝对差值? 0.50%。 （二）复混肥中有效磷含量的测定 （1）原理： 用水、柠檬酸铵溶液和EDTA溶液提取复混肥料中水 溶性磷和枸溶性磷，提取液中正磷酸离子在酸性介质 中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼 酸喹啉重量法测定磷的含量。 （2）主要浸提剂 a、水：提取水溶性磷