苯甲是酸乙酯的减压蒸馏.pptVIP

实验目的 了解减压蒸馏的原理和应用 掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法 实验原理 高沸点有机化合物或在常压下蒸馏易发生分解、氧化或聚合的有机化合物，常可采用减压蒸馏进行分离、提纯。 液体的沸点随外界压力变化而变化，若系统压力降低了，则液体的沸点温度也随之降低。当压力降低到2.666kPa时，多数有机物的沸点将比正常沸点降低100-120℃。 苯甲酸已酯压力和沸点的关系如下： 实验装置 蒸 馏 部 分 蒸 馏 部 分 圆底烧瓶 克氏蒸馏头 冷凝管 接引管 接受器 温度计 毛细管 注 意 事 项 毛细管离圆底烧瓶底部1-2mm 温度计放置的位置：水银球上端与克氏蒸馏头支管下端齐平 冷凝水进出：下进上出 接引管要带有支管，与抽气系统相连 接受器可用圆底烧瓶，吸滤瓶等耐压容器，但不能用锥形瓶 蒸馏装置部分所有磨口处适当地涂上一点真空脂 抽 气 部 分 水泵或油泵 水泵：不易得到较高的真空度（结构，水压，水温） 油泵：可得到较高的真空度（13.3Pa） 保 护 部 分 安全瓶：通常为吸滤瓶，使减压系统中的压力平稳，起到缓冲作用。 冷阱：将低沸点有机溶剂充分冷凝，如果有机溶剂被泵油吸收，会增加蒸汽压而减低抽真空的效能。 钠石灰吸收塔：吸收酸性蒸汽，若酸性蒸气被吸收，则会腐蚀油泵。 活性炭吸收塔：吸收水蒸气，水蒸气的吸入，会使泵油乳化，使泵油品质变坏。 测 压 系 统 数字式真空压力计 系统压力=大气压+测压计读数 大气压由实验楼的电子钟读出 实 验 步 骤 1.安装好减压装置，进行气密性检查系统低压至少要达到10mmHg 气密性检查： 先旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，然后开泵抽气，慢慢关闭二通活塞，系统压力能达到所需真空度且保持不变，说明系统密闭。 2.将20ml苯甲酸已酯倒入圆底烧瓶（溶液体积为圆底烧瓶容积的1/3-1/2） 3.先打开安全瓶上的二通活塞，开泵抽气，慢慢关闭安全瓶上的二通活塞调节，调节毛细管上的螺旋夹，使液体中产生连续而平和的小气泡 4.开启冷凝水 5.慢慢打开压力计上的活塞，调节二通活塞，使压力计读数为20mmHg左右 6.加热，控制流速为1-2滴每秒，当系统达到稳定时，记录压力和温度作为第一组数据 7.移去热源，调节二通活塞，使压力为40，60mmHg，重复同样操作，记录第二第三组数据 8.蒸馏结束后，先移开热源，然后旋开毛细管上的螺旋夹，再慢慢打开安全瓶上的活塞最后将数字式真空压力计与蒸馏系统断开，此时再让泵抽气1-3分钟。 慢慢打开：如果打开过快，系统内外压力突然变化，使水银压力计的压差迅速变化，可导致水银柱破裂 再次让泵抽气1-3分钟：用空气置换压力计中的有机气氛延长压力计的使用寿命 * 苯甲酸乙酯的减压蒸馏 黄美君 2009年10月16日 一.实 验 目 的 二.实 验 原 理 三.实 验 装 置 四.实 验 步 骤 143.0 129.0 118.2 101.4 86.0 沸点℃ 13.3 7.89 5.32 2.60 1.33 kPa 100 60 40 20 10 mmHg 压力 抽 气 部 分 保 护 部 分 测 压 系 统 使用油泵必须采用吸收保护装置 *