远红与外光谱仪1.ppt

红外光谱仪 仪器厂家:美国PE(PerkinElmer)公司 仪器型号:Spectrum One Spectrum One是美国PerkinElmer公司研制的一套傅立叶变换红外光谱仪，该系统的光谱范围为:7800-1-400cm-1，(说明书上说可到350 cm-1但实际上只能到400cm-1 ) 分辨率优于0.5cm-1， 红外光路图 主要功能及用途: 红外光谱仪是鉴别化合物和分析物质结构的有效工具，通过对光谱图的分析可以获得许多反映分子结构的信息，可以区分由不同原子和化学键所组成的物质，并通过官能团分析反推出未知物的结构。同时可借助对比吸收峰强度对混合物中各组分进行定量分析。1.定性分析：根据大量的特征基团频率与分子结构的对应关系，进行物质的结构分析。2.定量分析：借助吸收峰的强度进行定量分析。3.高分子研究：红外光谱是高聚物结构和性能表征的重要手段之一。4.生物医学及药学中的应用：在药物分析中利用红外光谱作为药物结构分析、鉴定的依据。5.产品质量监控中的应用：红外光谱法是一种理想、快速、精确、可靠的质量鉴定方法。 实验前准备 检查仪器连接系统是否正常,支架上清洁无任何杂质（有的同学做完没有把样品拿走）。 2.对试样的要求 试样可以是固体或液体 试样应该是单一组分的纯物质,纯度应大于98%,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组分的试样应在测定前尽量用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组分光谱相互重叠,难于判断。试样中应不含游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗.试样的浓度和厚度应选择适当,以使光谱图中大部分吸收峰的透射比处于20%---60%范围内. 样品和KBr应干燥处理,研磨颗粒应小于尽量小,以免散射光影响 将KBr和样品混合研磨,KBr和样品的比例为100:1或50:1,研磨颗粒应小于尽量小，置于模具中,在油压机上压成透明薄片,直径13mm, 厚0.8mm 液体样品架（可拆池窗片） 样品架里有两个KBr片,将液体样品夹在两片中,注意不能是水溶液,一般用于粘度大的液体 固定密封槽的液体样品架须另买 开始实验 打开主机 让仪器预热约30分钟才能进行后续实验 打开计算机 (若主机和计算机已开,不要重复以上操作,前两项操作只能由管理人员完成) 打开spectrum控制软件,双击桌面上specturm图标即可 出现以上画面,点击OK键 出现以上画面,点击Background键 ，让仪器自动进行基线扫描。 扫描前先确定样品仓内无样品，或仓内是KBr样品，点OK 做完基线后，将压成的透明薄片放入黑色样品架中，请注意在压片时不要把样品架放在红外线灯下烤,否则会变形，再将样品架放入样品仓，（注意黑色把手朝上，放样品时手不要碰样品） 开始扫描,点击Instrument 下的scan 在name 处输入样品文件名 点击左上角scan键,出现如下画面,可更改（注意该画面有两个scan按钮） scan range(7800 cm-1 ---- 400cm-1 ) , scan type (sample or background), scan number (可多次扫描得均值）, scan time等,仪器有默认设置,一般可不做任何修改 等几秒钟即出现红外图谱,仪器自动存于D:\spectrum Data\目录下,实验者可点出File下的Save as另存于这个目录下本组目录中 拿走样品,清理样品架,清理压片模具和研钵,清理操作台等,保持实验室整洁卫生 也可将谱图另存为其它格式，如ASC?码等 注意事项 多扫背底,最好用自己的KBr压一个片做背底，也可用NaCl KCl KI,其中以KCl 和KBr最为常用 样品和KBr要干燥,因水对红外光有吸收,如果样品比较潮湿,做出的谱图就很差,如是液体样品不能是水溶液 原子和单原子离子不吸收红外光,因此红外光谱法不能用来分析惰性气体和无机化合物的阳离子 H2， 、 O2 、 ，N2， 、 CL2 等同质双原子分子，由于分子的对称性，振动时无偶极变化，它们无红外光谱。 由重原子组成的官能团，其振动吸收峰位于低波数区，只能借助微波谱或远红外光谱才能得到测定 在3410cm-1到3300cm-1和1640cm-1处会有水峰 KBr会和硫酸盐反应，产生K2SO4的吸收峰 KBr会和硝酸盐反应，产生KNO3的吸收峰 注意事项 旋光异构体具有相同的红外光谱，红外光谱不能鉴别这种异构类型 一般来说不同的化合物有不同的红外光谱，但也有例外的情况，例如CH3(CH2)20CH3 和CH3(CH)21CH