分析化学学科第一章.docVIP

1 分析化学学科 ????分析化学学科是一门发展并运用各种方法、仪器及技术，以在时间与空间的维度里获得物质组成及性质的信息的一门科学。 ????分析化学的全部内容就在于：吸取当代科学技术的最新成就（包括化学、物理、数学、电子学、生物学等等），利用物质的一切可以利用的性质，建立表征测量的新方法和新技术，最大限度地从时间和空间的维度获取物质的结构和质量信息。 ????分析化学是一门交叉学科。 想一想这是为什么？ ????分析化学是一门信息学科。 想一想这是为什么？ .2 分析化学的任务 ????分析化学是表征与量测的科学。分析化学的任务可以表示为: ????①　确定物质的组成(点击) ????②　测量各组分的含量(点击) ????③　表征物质的化学结构(点击) 1.3 分析化学的分类 ????根据分析任务、测量原理、分析工作的性质、分析对象以及试样的量或组分的含量的不同，分析化学可以进行不同的分类。 ????化学分析　　以物质的化学反应为基础的分析方法，又称经典分析法，主要有重量分析法和滴定分析法，滴定分析法又叫容量分析法。 ????仪器分析　　以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法，这类方法通常需要较特殊的仪器，通常称为仪器分析法(点击) 仪器分析法 　 1、光学分析法 根据物质的光学性质所建立的分析方法。 ????分子光谱法 紫外－可见吸光光度法 红外光谱法 分子荧光及磷光分析法 激光拉曼光谱法 光声光谱法 分子化学发光分析 ????原子光谱法 原子发射光谱法 原子吸收光谱法 2、电化学分析法 根据物质的电化学性质所建立的分析方法。 　 电位分析法电重量法和库仑法 伏安法和极谱法 电导分析法 3、热分析法 根据测量体系的温度与某些性质（如质量、反应热或体积）间的动力学关系所建立的分析方法。 ??? 热重量法 差示热分析法 测温滴定法 4、色谱法 根据物质的物理与物理化学性质差异进行分离富集，而后进行测定的分析方法。 ???气相色谱法 ??? ???液相色谱法 柱色谱 薄层色谱法 纸色谱 5、其他现代仪器分析方法 ??? ??? 质谱分析法 核磁共振波谱法X射线荧光分析法 电子探针分析 电子能谱分析顺磁共振波谱分析法 ...... ??定量分析的一般过程大体分为四个步骤: ① 取样;② 样品处理;③ 测定;④ 计算与评价。 1.4.1 取样 ????从分析对象总体中取出用于分析用的少量有代表性的物质。 1.样品的代表性 ????对样品的最基本的也是最重要的要求是具有代表性。所取出的样品的待测定的性质应与分析对象总体完全一致。如果样品不具有代表性，分析工作就毫无意义，甚至可能导致得出错误的结论。 2.取样方法 ????取样的方法是根据分析对象的种类（例如：矿产资源、工业原料、工业产品、物证等等）、物态（固体、气体、液体）、性质（光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生物活性等等）、所采用的分析方法以及对分析结果的要求而确定的。取样者应具备专业的知识。某些分析对象的取样已由有关部门制定了标准方法，可查阅。 3.随机取样 ????随机取样的做法是将分析对象总体(例如，一车皮的矿石、一轮船的石油、一天的产品等等)在时间或空间上分成若干单元（也可以是想象的单元），将其编号，然后随机抽号，以确定取样的单元。将各取样单元取出的样品混合，就构成了总样品。 4.周期取样 ????周期取样是指每隔一定的时间或空间周期性地取样。周期取样简单，但容易引入由于某些周期性因素引起的误差。 5.总样品量 ????对颗粒大小不一的固体样品进行取样时，根据样品的最大颗粒重量计算取样量的经验公式为: ????　 ????式中，ws ??? 取样的最小重量（kg）; ??????????wmax ? 最大颗粒的重量（kg）; ??????????b ???? 比例系数，一般取值为0.2。 ????根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式为 ??????式中，mQ? 试样最小质量（kg）; ??????????k ? 缩分常数的经验值（一般取值为） 　 ???????d?? 试样的最大颗粒（mm） 6.二次取样 ????非均匀颗粒固体样品的总样品量一般都比较大。为了获得适用于分析测试的实验室样品（也称子样品）并减少样品预处理所需的时间与试剂，需要对总样品进行破碎、过筛、混匀、缩分。 ????破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨，以便试样的粒度小到能通过要求的筛孔。为了保证试样的代表性，每次破碎过筛时，应将未通过筛孔的粗粒进一步破碎，直至全部通过筛孔，决不可将粗颗粒弃去，因为它的化学成分可能与细颗粒不同。 ????附录表20 列出了部分标准筛的筛号及孔径大小。 ????缩分的目