2015执业药师《药学专业知识一》第十章药品质量与药品标准(四).docVIP

（四）检查（纯度检查） 化学法、光谱法、色谱法 1．化学分析法 杂质的限量检查 杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量 一般杂质检查常用 方法对比：药物化学反应颜色（浑浊） 杂质对照品（定量）化学反应颜色（浑浊） 总结常见的检查： 阿司匹林澄清度检查，检测不溶于碳酸钠的酯类； 重金属检查（以铅为代表），pH 3.5的醋酸盐缓冲液，反应试剂为硫代乙酰胺； 炽灼残渣：检查药物中的无机杂质，温度700℃～800℃。 2．光谱分析法 特殊杂质在特定波长处具有显著吸收的特定有关物质。 总结常见的检查 肾上腺素中的酮体——紫外．可见分光光度法 地葸酚中的二羟基蒽醌——紫外，可见分光光度法 硫酸阿托品中的莨菪碱——旋光度法 3．色谱分析法（详见含量测定中的色谱分析） 特定杂质、有关物质与残留溶剂的检查 薄层色谱法：杂质对照（有杂质对照品）、自身稀释对照（无杂质对照品） 高效液相色谱峰：内标法、外标法（有杂质对照品） 加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法（无对照品） 面积归一化法 气相色谱法：主要检查残留溶剂 内标法、外标法、标准加入法 历年考点：典型的检查 I:A型题】例题1．以下哪种溶液是重金属检查硫代乙酰胺法中用到的( ) A O.lmol/L盐酸 B．O.lmoLL高氯酸 C．醋酸缓冲溶液(pH3.5) D．0.9%氯化钠 E．O.lmol/L氢氧化钠溶液 【