介孔氧化镍纳米颗粒的合成及其在吸附六价铬离子上的应用.docVIP

介孔氧化镍纳米颗粒的合成及其在吸附六价铬离子上的应用 介孔纳米氧化镍由化学沉淀法制得，可以通过各种技术对它进行描述。由TEM技术获得的平均纳米粒子大小约为15nm，它的大小与由XRD图谱计算的晶粒大小差不多。并且分别采用FE-SEM和EDX技术研究它的形态和纯度。氮气物理吸附和SEM图像合成氧化镍纳米颗粒具有介孔结构。这些纳米颗粒的比表面积71.09m2g-1的法计算2.1.材料 在这项研究中使用的所有材料均为分析纯，并从默克公司（德国）获得。将六水合硝酸镍(Ni(NO3)2_6H2O)和氢氧化钠（NaOH），分别用于氧化镍纳米颗粒的合成，无需进一步纯化。将重铬酸钾（重铬酸钾）溶解于蒸馏水中用于制备铬（VI）的储备液。此外，用盐酸（0.1 M）和HNO 3（0.1M）调节溶液的PH。 2.2. 氧化镍纳米颗粒的合成 在这项研究中，通过沉淀法制备氧化镍纳米颗粒。在该方法中，将硝酸镍溶液滴加在氢氧化钠溶液中，用时一个小时。根据化学计量（式（1）），镍离子与氢氧根离子的摩尔比完全沉淀应为1:2。 Ni(NO3)2+2NaOH→Ni(OH)2+2NaNO3 (1) 反应结束后，将所得凝胶过滤，并用蒸馏水洗涤数次。将洗过的凝胶在75℃下干燥20小时，在300℃焙烧2小时。 2.3. 表征方法 使用不同的技术，如X-射线衍射（XRD），Brunaurer - 埃米特 - 特勒（BET），透射电子显微镜（TEM），场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）和色散X射线（EDX）表征纳米氧化镍颗粒。 2.4. 吸附实验 在磁力搅拌下以1000rpm的恒定速度的玻璃烧瓶中以间歇模式研究NiO纳米颗粒对铬（VI）的吸附能力。在每个实验中给吸附剂一个给定量，用100mL的铬（VI）溶液混合，再给定一个固定温度的初始浓度和pH值。将它们混合后，每隔10分钟将溶液进行取样，约5毫升。将样品离心（Htettich EBA），从溶液中分离出吸附剂。使用紫外/可见分光光度计（生物Ultrospec2000 Pharmacia）测定铬（VI）离子的最大波长来测定样品中铬（VI）离子的残留量。 对铬（VI）的初始浓度（10，20，30，40，50毫克的L≤1），吸附剂用量（0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6克）和初始pH值（4.7，7 ，9）对结果的影响进行了研究。 通过（2）和（3）对吸附率（R％）和每单位吸附剂（QE）的吸附量进行计算。 R%=（C0-Ct×100／C0 (2) qe=(CO-Ce)×V/W (3) 其中, C0为Cr（VI）的初始浓度(mg·L-1), Ct为Cr（VI）在任何时间的浓度(mg·L-1)，Ce是Cr（VI）在平衡时的浓度(mg·L-1)，V为Cr（VI）溶液（L）的体积，W是重量吸附剂（克）。 3. 结果与讨论 3.1. 介孔氧化镍纳米颗粒的表征 图1展现了NiO纳米颗粒的XRD图。这种模式用于合成颗粒的鉴定。在2θ= 37.28 °，43.28°，62.88°，75.28°和79.48°观察到主要的衍射峰，表明了形成的氧化镍颗粒具有高纯度。 NiO纳米颗粒的微晶尺寸可以由氧化镍纳米颗粒的主要衍射峰的德拜 - 谢乐方程（方程（4））估算出。 D=kλ/βcosθ (4) 其中，k是一个常数为0.89，k是透视波长为0.154056nm，β是全宽半高（FWHM），θ是峰值位置。氧化镍粒子的平均尺寸计算约为11毫微米。这与通过TEM研究（图2）显示的15nm平均尺寸具有很好的一致性。 为了确定比表面积，使用BET法测定合成的NiO纳米颗粒的总孔体积和细孔径。图3为NiO纳米颗粒的氮吸附 - 脱附等温线，这是对应于IUPAC分类的经典IV型等温线。IV型等温线的特征是它的磁滞回线，这表明它是毛细管冷凝和蒸发的典型的介孔材料。IV型等温线（在低的相对压力范围内）的初始部分是由于单分子层的多层而吸附，因为它作为II型等温线的相应部分遵循相同的路径。如图3所示，在较高的相对压力范围内，磁滞回线的形状类型是H2型。IV型等温线由许多介孔吸附剂工业给出。 根据BET法的结果，NiO纳米颗粒的平均比表面积和总孔体积分别为71.09m2g-1和0.1761cm3g-1,如图4所示，通过使用吸附分支BJH，可以得到孔径分布为6.06nm的NiO纳米颗粒。因此，可以得出所合成的NiO纳米颗粒具有中孔结构的结论。 FE-SEM图像已被用于介孔氧化镍纳米颗粒的形态学研究，由FE-SEM图（图5）所示，该纳米颗粒具有均匀的粒径分布。 图6展示了NiO纳米颗粒的EDX谱。可以清楚观察到镍和氧的频谱，并且可以确定不再有其他杂质。 3.2. 吸附研究 3.2.1铬（VI）初始浓度的影响 影响吸附