萃取法去除硫酸氧钛液中杂质铁-应用化学.PDFVIP

第２７卷 第１２期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．２７Ｎｏ．１２ ２０１０年１２月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｄｅｃ．２０１０ 萃取法去除硫酸氧钛液中杂质铁  王美琴　徐卡秋 　叶　静 （四川大学化学工程学院　成都６１００６５） 摘　要　采用溶剂萃取法有效去除了钛白粉制备过程中的中间产物硫酸氧钛液中大量的杂质铁。将硫酸氧 ２＋ ３＋ ３＋ 钛液中的Ｆｅ 氧化成Ｆｅ 后，用磷酸三丁酯（ＴＢＰ）和煤油混合体系萃取除去Ｆｅ 。考察了氧化剂、稀释剂、 有机相中ＴＢＰ体积分数、萃取相比、ＮａＣｌ加入量等对铁萃取率的影响以及反萃条件的选择和萃取剂的循环使 用效果，结果表明，用煤油作稀释剂，ＴＢＰ在有机相的体积分数为６０％，萃取相比Ｏ／Ｗ为２∶１时，ＮａＣｌ加入量 － ３＋ ３＋ 以Ｃｌ计４ｍｏｌ／Ｌ，Ｆｅ 的３次萃取率可达９９％，钛的损失率低至０４％。当反萃相比Ｗ／Ｏ为１∶１时，Ｆｅ 的３ ３＋ 次反萃率可达１００％。ＴＢＰ经过５次萃取—反萃循环使用后，对Ｆｅ 的萃取率无明显下降，可循环使用。 关键词　硫酸氧钛，萃取，除铁，磷酸三丁酯 中图分类号：Ｏ６１２．８　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１０）１２１４６２０４ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１０．０００９９ ［１］ 钛白粉制备 过程的中间产物硫酸氧钛液是以热浓硫酸分解、铁粉为还原剂制得的钛、铁及其它 ［２］ 伴生金属的硫酸盐混合溶液 ，其中含有大量杂质铁，将严重影响后续产品的品质，如在钛白粉生产中 ［３］ 杂质铁的存在将使钛白粉出现黄相 ；在云母珠光颜料的生产中当Ｆｅ与ＴｉＯ的摩尔比大于０２时，产 ２ ［４］ 品白度明显下降 。除去硫酸氧钛液中的杂质铁对提高硫酸氧钛后续产品的品质有十分重要的意义。 ［５］ ［６］ ［７］ 常见的除铁方法主要有冷冻法 、陶瓷膜洗涤法 和溶剂萃取法 等。冷冻法可以除去钛液中的 大部分铁，但远不能达到高净化要求。溶剂萃取法是在酸性溶液中用有机溶剂萃取杂质铁，将铁转入有 机相，再用反萃剂与有机相接触，将铁转入反萃取剂中，同时有机溶剂得以再生。溶剂萃取法因具有选 择性高、能耗低、分离效率高和污染少等优点，已成为除铁的重要方法。周勇等［７］ ［８］ 、曹国明等 曾报道了 在盐酸体系中进行溶剂萃取法除铁，而用硫酸体系进行萃取除铁还鲜见报道。本文采用高浓度的硫酸 氧钛液（含ＴｉＯ约２６０ｇ／Ｌ，含Ｆｅ约９５ｇ／Ｌ，硫酸浓度约４１８ｍｏｌ／Ｌ）作研究对象，在钛铁共存的硫酸 ２ 体系下进行萃取，达到了很好的萃取效果。 １　实验部分 １．１　试　剂 钛白粉制备的中间产物浓缩硫酸氧钛液（攀钢集团钛业公司），含ＴｉＯ约２６０ｇ／Ｌ，含Ｆｅ约９５ｇ／Ｌ， ２ 硫酸浓度约４１８ｍｏｌ／Ｌ。磷酸三丁酯（ＴＢＰ），工业级；磷酸，硫酸，过氧化氢，高锰酸钾，氯气，５磺基水杨 酸，氯化钠，