GC×GC-qMS法定性分析PM25颗粒物中的有机污染物-仪器谱.PDFVIP

GC×GC-qMS 法定性分析 PM2.5 颗粒物中的有机污染物 摘要：本文采用全二维气相色谱质谱联用法(GC×GC-qMS)对 PM2.5 颗粒物的有机污染物进行了 定性分析。结果表明，全二维气相色谱能够将一维重叠的烷烃、烯烃和多环芳烃类化合物在二 维分离，结合岛津 GCMS-QP2010 Ultra 四极杆气质联用仪的ASSP 高速扫描技术，能够提供准 确的定性分析结果。 关键词：全二维气相色谱质谱联用法 PM2.5 大气细颗粒物 PM2.5 ，又称大气细颗粒物，是对空气中直径小于或等于 2.5 微米的固体颗粒物的总称。 PM2.5 颗粒的直径只有头发的 1/10，可被吸入人体后会直接进入肺部，并通过气血交换进入血 管。 PM2.5 颗粒物具有较强的吸附作用，其中含有多种有毒有害的化学成分，成分复杂，因此， PM2.5 颗粒物会对大气环境造成不良影响，并危及人体健康。 t 全二维气相色谱(GC×GC)，是将两根色谱柱以串联的方式结合成二维气相色谱，第一根柱 分离后的组分，经调制器聚焦后以脉冲方式进入第二柱中进行分离。与一维 GC 相比，GC×GC 具有分辨率高、峰容量大、灵敏度高、分析速度快、族分离效应和瓦片效应等优点，因而该方 f 法在复杂体系的分析方面具有其它方法无法比拟的优势。 本文采用全二维气相色谱质谱联用法(GC×GC-qMS)对 PM2.5 颗粒物的有机污染物进行了 分析，结果表明，与传统一维 GC 相比，GC×GC-qMS 是分离复杂混合物和分析复杂基体中的 目标化合物的有效手段。 a 1. 实验部分 1.1 仪器 MS条件 岛津全二维气质联用仪 r 离子化方式：EI GCMS-QP2010 Ultra （GC×GC-qMS ） 1.2 GCMS分析条件 离子源温度：230 ℃ 色谱-质谱接口温度：280 ℃ GC条件 采集方式：全扫描Scan 色谱柱： 质量范围：55~365 amu 柱1：Rtx-1 （30 m × 0.25 mm ×0.25 µm ） D 采样频率：50 Hz 柱2 ：BPX-50 （2.5 m × 0.1 mm ×0.1 µm ） 1.3 样品制备 柱温程序：60℃(3 min)_2℃/min_300℃(15 min) 样品采集于某市工业区，采样时间为 载气控制方式：恒压（柱压：200 kPa ） 2012 年 12 月。将采集了 PM2.5 颗粒物的石 进样口温度：280 ℃ 英滤膜置于 100 mL 锥形瓶中，加入 50mL 调制周期：7 sec 提取溶剂（丙酮/正己烷，1:1，体积比），超 进样方式：不分流进样（1min） 声萃取 30min 后，将萃取溶剂浓缩并氮吹至 进样量：1 μL 100 μL 。转移至进样小瓶，上机分析。 5 2.结果讨论